| 主权项 |
一种脑血栓片质量标准，包括以下步骤：1）取脑血栓片，研磨精密称取1‑5g，加入乙酸乙酯10‑30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5‑3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取丹参药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以甲苯‑乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2）取脑血栓片，研磨精密称取1‑5g，加入乙酸乙酯10‑30mL，水浴回流30min，滤过，滤液挥干加入0.5‑3mL乙酸乙酯复溶，制成供试品溶液；取川芎药材同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶G板上，以正己烷‑乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3）取脑血栓片，研磨精密称取1‑5g，加入甲醇20‑40mL，超生30min，滤过，滤液加入1‑5mL去离子水复溶，通过D101大孔树脂，以20‑40mL去离子水洗脱，弃掉洗脱液，继续用3‑5%氨液1‑5mL洗脱，再用水50‑80mL洗脱,水液弃去，最后用40%乙醇30‑50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇10mL溶解,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1‑3mL使溶解,作为供试品溶液，另取芍药苷对照品,同法制得对照品溶液；照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5uL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙醋一甲醇一甲酸(4O:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰；供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；4）取本品研细精，密称取本品0.1‑1g，置于具塞容量瓶中，精密加入50%甲醇10‑35mL，超声处理10min，吸取滤液作为供试品溶液，其特征在于芍药苷、丹参酮IIA含量共同测定方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂：0.05mol/L磷酸二氢钾‑甲醇（30‑50:50‑70）作为流动相，检测波长250nm；理论塔板数不低于3000；进样量10uL，以丹参酮含量计不低于0.1mg/1g,以芍药苷计不低于10mg/g。 |
