一种巨大戟醇单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种巨大戟醇单体的分离纯化方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以大戟科大戟属传统中药千金子为原料，通过乙醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、甲醇溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到巨大戟醇单体产品。本发明通过最适宜的工艺及参数条件，使产品中巨大戟醇的含量达到98%以上；整个工艺过程稳定、操作简便、分离效率高，成本低廉，可高纯度分离制备巨大戟醇单体。

主权项

一种巨大戟醇单体的分离纯化方法，其特征在于：以大戟科植物续随子的种子为原料，通过提取、萃取、硅胶柱层析、溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到巨大戟醇单体，具体包工艺步骤如下：1）提取将千金子药材粉碎成1～4mm的粗粉，按体积/质量加入6～10倍的乙醇溶液，提取3～4次，每次2～3小时，回收乙醇，合并过滤液，待下一步处理；所述乙醇溶液的体积百分比浓度为80～95%；2）萃取将步骤1）所得的过滤液，加入等体积的乙酸乙酯萃取3～4次，分取上层溶液，浓缩至干，得浓缩液，进行下一步处理；3）硅胶柱层析将步骤2）所得的浓缩液加入10倍重量的硅胶拌样，50℃干燥拌样硅胶，石油醚：乙酸乙酯=1：1的体积比洗脱产品，柱层析产品液50℃浓缩至干，得固体物，待下一步处理；4）溶解过滤按照固体物质量:溶剂体积=1g：20～40ml，将步骤3）所得的固体物加甲醇溶解，过滤溶解液，过滤液即是制备巨大戟醇单体的原料；5）HPLC制备色谱条件如下：色谱柱填料为：C18填料；流动相为：乙腈‑水V/V=32：68；取步骤4）所得的过滤液进样，进样量以过滤液所含的干品重量计为0.5～1.0g/针，在线紫外监测，检测波长为210nm，针对性收集目标化合物制备溶液，得巨大戟醇单体的HPLC制备液；6）产品回收将步骤5）所得的HPLC制备液，回收乙腈，剩余水溶液用等体积的乙酸乙酯萃取2次，45～65℃浓缩至干即得巨大戟醇单体产品。