三氟甲磺酸酐的制备方法

摘要

一种三氟甲磺酸酐的制备方法，首先将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐。本发明的三氟甲磺酸酐的制备方法，不仅有效简化反应步骤，使得操作工艺简单方便，操作安全；而且避免了传统方法生产三氟甲磺酸酐过程中的副产物，有效降低了产品中的F-和SO42-的含量，利用重结晶和常压蒸馏等方法进行纯化可使产品纯度达到99.5%；更为重要的是大大提高了酸酐的产率，由原来的60%上升到88%。

主权项

一种三氟甲磺酸酐的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤：（1）、 制备三氟甲磺酸盐：将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液反应制备三氟甲磺酸盐，碱金属氢氧化物与三氟甲磺酰氟气体反应的摩尔比为1：1‑1.5，反应压力为2MPa、温度为20‑80℃，碱金属氢氧化物的浓度为质量分数20%‑40%，当三氟甲基磺酸盐溶液的pH值为7‑13时，终止水解反应，将水解得到的三氟甲基磺酸盐溶液在100℃‑200℃下蒸发、结晶、干燥得到三氟甲基磺酸盐无水物；（2）、 提纯三氟甲基磺酸盐：制得三氟甲基磺酸盐用重结晶溶剂进行重结晶提纯，所述的重结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮；（3）、制备粗品三氟甲磺酸酐：将液体三氟甲磺酰氯与提纯的三氟甲基磺酸盐按摩尔比为3‑1.5：1，于‑10‑25℃、4‑8MPa下反应4‑8小时；（4）、提纯三氟甲磺酸酐：采用常压蒸馏的方法，先除去低沸点的三氟甲基磺酰氟或三氟甲基磺酰氯，常压蒸馏除去三氟甲磺酰氟时，馏出时间为2‑3小时，馏出率为4%‑8%；常压蒸馏除去三氟甲磺酰氯时，馏出时间为1‑2小时，馏出率为2%‑3%；在常压蒸馏前先向混合物加入二氧化硅，二氧化硅添加量为酸酐粗品重量的0.2%‑3%。