一种基于铌酸钾钠无铅压电纳米纤维的机电转换元件制备方法

摘要

本发明涉及一种基于铌酸钾钠无铅压电纳米纤维的机电转换元件制备方法。该方法包括电极制备、铌酸钾钠前躯体配制、采用静电纺丝法制备铌酸钾钠纳米纤维与铌酸钾钠纳米发电机组建与封装等步骤。该方法实现了大面积制备铌酸钾钠纳米纤维，将铌酸钾钠纳米纤维用于组建机电转换元件，既可以保证元件具有较高的电输出能，又避免了对坏境和人体的毒害。

主权项

一种基于铌酸钾钠无铅压电纳米纤维的机电转换元件制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：步骤A：电极的制备1)光刻掩膜板制作：采用L‑edit软件设计叉指电极预定图案，并使用Cr层光刻掩模板，其中单个叉指电极图案尺寸为1cm×1cm，其叉指条纹宽度10～50μm与间距100～1000μm，其叉指条纹数量10～50个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长70mm的正方形范围内，保证相邻叉指电极图案间距不小于2mm；2)基片清洗：将直径98～102mm、氧化层厚度950～1050nm的P100抛光氧化硅片先后用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗10～30min，然后在温度40～60℃的空气中烘干20～30min；3)旋涂光刻胶：在步骤2)得到的烘干基片上旋涂一层光刻胶，然后在温度98～102℃下烘1～3min，再放上步骤1）制作的光刻掩膜板，将所述的叉指电极图案与所述的基片对齐；4)掩膜曝光：步骤3）得到的旋涂光刻胶基片在光刻机上进行掩膜曝光2～6s，接着在温度98～102℃下烘干1～3min，再在室温下冷却1～3min，然后进行无掩膜曝光5～10s，在两次曝光后接着在显影液中显影40～90s，其后用超纯水冲净，吹干后待用；5)溅射：采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛与80W溅射功率的条件下先后溅射Ti和Au，它们的沉积厚度分别是20～40nm Ti和30～100nm Au；6)超声剥离：在溅射沉积后接着浸入丙酮中，并在常温下超声剥离40～90s，得到具有预定图案的叉指电极；步骤B：铌酸钾钠前躯体的配制：1)将0.1～0.3重量份醋酸钾与0.05～0.16重量份三水醋酸钠溶于4～6重量份乙二醇甲醚与冰乙酸混合物中，乙二醇甲醚与冰乙酸的摩尔比为5:1， 然后滴加1～2重量乙酰丙酮，在密封后进行磁力搅拌5～15h，得到溶液A；2)在干燥氮气保护下，将0.5～1重量份乙醇铌溶于4～6重量份乙二醇甲醚与冰乙酸混合物中，乙二醇甲醚与冰乙酸的摩尔比为5:1，然后加入1重量份乙酰丙酮，在密封后进行磁力搅拌5～15h，得到溶液B；3)利用溶胶回流装置，在温度60～100℃与干燥氮气的条件下，将所述的溶液A与所述的溶液B按照体积比1:1混合，磁力搅拌60～120min后得到一种均匀铌酸钾钠溶胶；4)将上述铌酸钾钠溶胶在温度30℃恒温条件下静置7～14天；5)往1～10重量份静置铌酸钾钠溶胶中加入0.5～2重量份聚乙烯吡咯烷酮，在常温下进行磁力搅拌10～15h，得到一种铌酸钾钠电纺前躯体液；步骤C：采用静电纺丝法大面积制备铌酸钾钠纳米纤维：1)将上述铌酸钾钠电纺前驱体液注入注射器中，并将其装入注射泵，该泵的推进速度设定为0.2mL/h～0.4mL/h，将所述注射器针尖接至高压电源正极端，采用100mm×100mm导电铜板接至高压电源负极端，使用绝缘夹具将步骤A）获得的具有预定图案的叉指电极固定于导电铜板表面，使所述注射器针尖与所述基片表面垂直，并且它们的间距为8～12cm，控制静电纺丝环境温度为25～35℃，湿度为35%～45%；2)接通直流电源，并开启注射泵的推进装置，开始纳米纤维的静电纺丝；控制电压12～14kV，控制纺丝时间为30～90min，使基片表面被白色纳米纤维完全覆盖；然后关闭直流电源，并停止注射泵的推进，将基片自接收铜板表面取下，置于干燥环境中；3)将覆盖纳米纤维的基片在空气中首先以5℃/min的速率升温至350～450℃并在此温度下保温30～90min使聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂燃烧分解，再以5℃/min的速率升温至550～750℃，在这个温度下保温30～60min对纳米纤维进行烧结处理，使产物晶化，获得覆盖铌酸钾钠纳米纤维预定图案的基片；步骤D：铌酸钾钠纳米发电机组建与封装：1)将覆盖在所述基片电极焊点处的纳米纤维清除，并将所述基片按照电极图案裁剪成独立单元，利用电烙铁将直径0.2mm金丝导线焊接至各单 元两侧电极焊点处；2)将聚二甲基硅氧烷基本组分与固化剂按质量比10∶1混合均匀，其混合物静置脱气；3)将上述聚二甲基硅氧烷混合物缓慢倾倒至高度可调的金属槽阵列内，将带引线的基片依次浸入所述的聚二甲基硅氧烷混合物中，聚二甲基硅氧烷混合物厚度控制在1～10mm，并将引线留出；4)将金属槽阵列置于真空干燥箱中，在温度78～82℃与1～5×10‑3Pa压力下处理后再在常压下使聚二甲基硅氧烷固化22～26h，然后使真空干燥箱恢复至常温常压，从金属槽内取出封装元件；5)将所述封装元件置于温度78～82℃与常压条件下，在电极两端施加120～140V/cm直流电压使纳米纤维极化22～26h，于是得到铌酸钾钠纳米纤维基纳米发电机元件。