一种快速制备土大黄苷和丹叶大黄素的方法

摘要

本发明公开了一种快速分离制备土大黄苷和丹叶大黄素的方法。该方法，包括如下步骤：1）将胡芦巴种子粉碎后于乙醇水溶液中回流提取，收集提取液，浓缩，得到胡芦巴提取物；2）将胡芦巴提取物用去离子水溶解后，用石油醚萃取，收集下层清液再用乙酸乙酯萃取，收集下层清液再用正丁醇萃取，收集上层萃取液浓缩得待分离样品；3）用高速逆流色谱法对待分离样品进行分离，依次得到含有土大黄苷、丹叶大黄素的流分；固定相和流动相由体积比为1～3：6～10：2～6：10～14的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水而得；所述上样溶液为将待分离样品溶于所述流动相而得。本发明简单快速，制备量大，产品纯度高，适合于工业化大规模生产。

主权项

一种制备土大黄苷和丹叶大黄素的方法，包括如下步骤：1）将胡芦巴种子粉碎后于乙醇水溶液中回流提取，收集提取液，浓缩，得到胡芦巴提取物；2）将步骤1）所得胡芦巴提取物用去离子水溶解后，用石油醚萃取，收集下层清液再用乙酸乙酯萃取，收集下层清液再用正丁醇萃取，收集上层萃取液后浓缩，得到待分离样品；3）用高速逆流色谱法对步骤2）所得待分离样品进行分离，依次得到流分I和II；其中，所述流分I中含有土大黄苷；所述流分II中含有丹叶大黄素；所述高速逆流色谱法中的固定相和流动相按照如下方法制备：将正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水混匀后静置分层，分别收集上层溶剂和下层溶剂，分别进行超声，以上层溶剂为固定相，下层溶剂为流动相；所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为1～3：6～10：2～6：10～14；所述上样溶液为将步骤2）所得待分离样品溶于所述流动相而得。