一种柠檬苦素苷的提取分离技术与生产工艺

摘要

本发明是关于从桔核中提取柠檬苦素苷单体的方法及其生产工艺。柠檬苦素类物质是一种存在于芸香科和楝科植物中的三萜类成分，具有抗炎镇痛、抑制多种癌细胞的作用，主要被应用于食品添加剂和化妆品中。但是柠檬苦素类物质味极苦，且溶解性较差，从而限制了它的广泛应用。柠檬苦素苷是柠檬苦素的糖基化产物，具有无异味、溶解性好和溶液稳定等优点，未来将具有极为广阔的市场前景。柠檬苦素苷的提取过程如下：粉碎过筛→回流提取和浓缩→醇沉除杂→树脂分离→脱色→柱层析→检测。柠檬苦素苷的天然含量为0.02％左右，通过本申请提及的方法，可有效富集目标产物，最终获得60％、90％和98％等不同规格的产品，方法简便易行，适合工业化。

主权项

一种柠檬苦素苷的提取分离技术与生产工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)粉碎过筛；(2)回流提取和浓缩：用5倍量10％乙醇浸泡2小时，连续提取1.5小时，连续提取两次，合并滤液后收膏至1/3体积；(3)醇沉：加入4倍量乙醇，搅拌条件下加热30分钟，自然冷凝醇沉24小时，取上层澄清液，减压过滤沉淀物，合并上清液和沉淀物滤液，合并收干；(4)树脂分离：预先处理离子交换树脂，干膏以5倍量水分散，缓慢上样，而后进行静态吸附2‑4小时，而后分别以5倍柱床体积的水+1％盐酸、15％乙醇+1％盐酸和纯乙醇+1％盐酸溶液洗脱，浓缩后取15％洗脱部分准备脱色；(5)脱色：样品与硅胶比例1∶1拌样，取二倍量硅胶湿法上柱，流动相为丙酮：乙醇6∶1‑‑2∶1进行洗脱，6∶1洗脱2个保留体积，2∶1洗脱10个保留体积，如果样品颜色较深，可以用活性炭再脱色一次；(6)层析：取样品与等量硅胶拌样，并以十倍硅胶量湿法上柱，流动相取丙酮：乙醇(6∶1‑‑3∶1‑‑2∶1)进行洗脱，6∶1洗脱2个保留体积；3∶1洗脱10个保留体积，2∶1洗脱2个保留体积，而后将3∶1部分浓缩，再以乙醇和水为溶剂进行重结晶一次，即可得到纯品；(7)检测：高效液相色谱法和改良型紫外分光光度法。