一种介孔固体酸催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明属于固体酸材料的制备，特别是一种具有介孔结构的有机-无机杂化膦酸锆催化材料的制备方法及其应用。该材料是采用水热合成法直接合成的，它在骨架中含有有机基团，比表面积为450-700m2/g，氢离子交换容量为3.5-4.8mmol/g。本产品在D-核糖的羟基保护合成1-甲氧基-2，3-O-异亚丙基-beta-D-呋喃核糖苷的反应中显示较高的酸催化活性，且本发明所用设备简单，合成条件温和，且原料易得，具有较大的工业应用意义。

主权项

一种介孔膦酸锆固体酸材料，其特征在于它在骨架中含有有机基团，具有介孔结构，比表面积450‑700m2/g，氢离子交换容量3.5‑4.8mmol/g，对D‑核糖的羟基保护合成1‑甲氧基‑2，3‑O‑异亚丙基‑beta‑D‑呋哺核糖苷的反应显示较高的酸催化活性，其制备包括如下步骤：a)将模板剂、有机膦酸和水形成澄清溶液A，锆源加入到去离子水中形成溶液B；b)在搅拌下将溶液B缓慢滴加入溶液A中，各组份质量比为锆源∶模板剂∶有机膦酸∶水＝(0.5‑1.5)∶(0.3‑3)∶(0.5‑2)∶(15‑50)；25℃～80℃下继续搅拌混合物8‑48h后将混合物转入反应釜中，于110℃下晶化24h；c)产物经过滤、水洗后于80℃干燥；产物中的模板剂用乙醇/盐酸溶液萃取的方法去除；所述的有机膦酸为1‑羟基亚乙基‑1，1‑二膦酸，模板剂为十六烷基三甲基溴化铵，锆源为硝酸锆或氧氯化锆。