5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开的5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法包括以下步骤：A、5-氯-2-硝基-苯甲酸与碱性溶液在常压或高压条件下进行反应得到5-羟基-2-硝基-苯甲酸；B、5-羟基-2-硝基-苯甲酸与3，4-二氯三氟甲苯在溶剂中进行醚化反应，得到5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸。本发明提供的5-[2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基]-2-硝基苯甲酸的合成方法操作更安全、方便同时，合成过程可避免异构体的生成。

主权项

一种5‑[2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基]‑2‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征是：包括以下步骤：1）步骤A、5‑羟基‑2‑硝基苯甲酸的制备：高压釜中加入7g的氢氧化钠、80mL水，10g 5‑氯‑2‑硝基苯甲酸，0.7g氧化亚铜，加热至160℃，在常压状态下反应10小时，冷室温，抽滤回收氧化亚铜，滤液用浓盐酸酸化至pH=3，用3×50mL乙酸乙酯萃取，合并萃取液，减压蒸出乙酸乙酯得到淡黄色固体，乙醇重结晶得9.0g产物，收率98.3%，熔点168～173℃；2）步骤B、5‑[2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基]‑2‑硝基苯甲酸的制备：反应瓶中加入2.24g的氢氧化钾固体，5mL的水，然后加入30mL甲苯，3.66 g5‑羟基‑2‑硝基苯甲酸，加热回流至无水分出，蒸出甲苯，加入50mL的二甲基亚砜，0.01g的氯化亚铜，8.6g的3，4‑二氯三氟甲苯，140℃反应20小时。反应完全后减压蒸出二甲基亚砜，加入100mL水，活性碳脱色，盐酸调pH=3，乙醇重结晶得6.1g产物，收率85%，熔点155～160℃。