有机-无机杂化环糊精类手性分离多孔整体材料的制备

摘要

本发明涉及一种有机-无机杂化环糊精类手性分离多孔整体材料的制备。烯基硅烷偶联剂和烷氧基硅烷偶联剂混合并预水解后，加入含烯基的环糊精或烯基环糊精衍生物和有机聚合反应引发剂，使硅烷偶联剂间的缩聚反应和烯基环糊精衍生物与烯基硅烷偶联剂间的自由基聚合反应原位进行，制备出具有特定环糊精衍生物基团的、多孔的有机-无机杂化手性分离整体材料。该有机-无机杂化手性分离多孔整体材料的制备过程简单、反应温和，可根据不同的应用要求选用不同的烯基环糊精衍生物，制备出相应有机-无机杂化手性分离多孔整体材料。

主权项

有机‑无机杂化环糊精类手性分离多孔整体材料的制备，其特征在于：将烯基硅烷偶联剂和烷氧基硅烷偶联剂混合后，加入含烯基的环糊精或环糊精衍生物和有机聚合反应引发剂以及相应致孔剂，使硅烷偶联剂间的缩聚反应和烯基环糊精或烯基环糊精衍生物与烯基硅烷偶联剂间的自由基聚合反应原位进行，制备出具特定环糊精衍生物基团的、多孔的有机‑无机杂化手性分离整体材料；此有机‑无机杂化手性分离多孔整体材料中，作为手性选择剂的环糊精或环糊精衍生物是以共价结合的方式原位引入到杂化材料中的；其过程如下，1）将2‑10mg致孔剂或表面活性剂溶解于60‑100μL N’,N’‑二甲基甲酰胺（DMF）、100‑250μL甲醇（MeOH）、60‑100μL H2O中，在常温条件下磁力搅拌使其溶解；2)将100‑150μL的烯基硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）或丙烯基三甲氧基硅烷（ATMS）与100‑125μL的烷氧基硅烷偶联剂四甲氧基硅烷（TMOS）或四乙氧基硅烷（TEOS）缓慢加入到上述溶液中，得到均匀透明的水解液；3）将10‑80mg烯基环糊精或烯基环糊精衍生物及1‑10mg引发剂加入到上述水解液中，超声处理3‑20分钟以使其溶解并去除氧气；4）将步骤3）所得到的混合液引入到容器中并密封；5）将步骤4）中盛有混合液的容器置于30‑55℃，直到形成固体；6）将上述容器继续升温至55‑85℃,反应6‑48小时，形成有机‑无机杂化手性分离多孔整体材料；7）用甲醇和/或水冲洗上述整体材料，以去除致孔剂及未反应物或未结合上的物质，得到带有环糊精衍生物的有机‑无机杂化手性分离多孔整体材料。