醋酸妊娠双烯醇酮的精制工艺

摘要

发明公开了一种醋酸妊娠双烯醇酮的精制工艺方法，主要是对薯蓣皂素合成醋酸妊娠双烯醇酮的后期精制工艺进行改进，具体是采用氯仿对薯蓣皂素经裂解反应、氧化反应与水解反应后的物料进行萃取，加入水通过分层将其中的铬盐、醋酸、醋酸盐及其它水溶性杂质分离去除，氯仿层经过中性氧化铝与活性炭过滤，然后将氯仿蒸馏出来，为了将氯仿彻底分离干净，蒸馏后期加入甲醇，再加入大量水进行水析，将醋酸妊娠双烯醇酮析晶出来，最后离心甩干，干燥，即可得精品醋酸妊娠双烯醇酮；本方法可使产品收率提高大约5个百分点，达到70%左右，产品含量达到约99.0%，澄清度：符合要求。

主权项

醋酸妊娠双烯醇酮的精制工艺，是将薯蓣皂素经过开环裂解反应、氧化反应与水解反应后的物料进行精制，其特征是所述的精制工艺包括如下步骤：1) 将物料抽入萃取罐中，加入氯仿对物料中的醋酸妊娠双烯醇酮进行萃取，加水搅拌，静置分层，排掉水层，重复多次直至水层pH6‑7为止，收集氯仿层；所述氯仿用量以薯蓣皂素投料量计，每1kg薯蓣皂素加入氯仿3~4L；2) 将氯仿层进行过滤，在过滤器底层与顶层分别铺上过滤袋，在上下过滤袋之间自上往下分别铺上2~3cm厚的中性氧化铝、过滤纸、2~3cm厚的活性炭、过滤纸；收集滤液；3) 将滤液抽入浓缩罐中进行浓缩，将物料浓缩至近干呈粘糊状，然后分三次加入甲醇，每次甲醇加入量以薯蓣皂素投料量计，每1kg薯蓣皂素加入甲醇0.1L；每次均将物料浓缩至近干；4) 最后加水至浓缩至近干的物料中，搅拌1‑1.5小时，加水量以薯蓣皂素投料量计，每1kg薯蓣皂素加入16‑20kg水，降温至0~5℃，放料离心甩干，干燥，即得。