发明名称 一种多重刺激响应聚合物刷膜的制备方法
摘要 发明涉及一种多重刺激响应的聚合物刷膜的均相原子转移自由基聚合(ATRP)制备方法。此聚合物刷膜为N,N-二胺基甲基丙烯酸乙酯类聚合物,同时对温度、pH、盐和溶剂具有多重刺激响应。均相ATRP制备方法为首先合成引发剂ω-(2-溴异丁酰胺基)烷基硅烷偶联剂,将其组装于清洁的基片表面,然后在均相体系中进行表面引发原子转移自由基聚合,通过调节基片表面引发剂组装密度和体相单体的含量,可调控聚合物刷的接枝密度和膜厚度,获得具有不同结构的多重刺激响应的聚合物刷膜。本发明方法的反应条件温和、易控,接枝密度可调,聚合效率高,适用性广。
申请公布号 CN102875195B 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201210356133.3 申请日期 2012.09.20
申请人 华东理工大学 发明人 韩霞;朱洪帆;刘洪来;张旭霞;尹全义
分类号 C08F292/00(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人 章鸣玉
主权项 一种多重刺激响应聚合物刷膜的均相ATRP制备方法,包括如下步骤:(1)将基片在Piranha溶液中煮沸处理使其表面富羟基化;(2)在无水四氢呋喃中,以SiX3‑NH2﹕2‑溴异丁酰溴﹕缚酸剂=1﹕(1.1‑1.5)﹕(1.1‑1.5)的摩尔比,在冰水浴中、然后在室温下反应,合成引发剂SiX3‑NH‑Br;(3)在无水甲苯中,以SiX3‑NH‑Br﹕SiX3‑NH2=100﹕0-60﹕40的摩尔比,室温反应24‑48小时,在富羟基化的基片表面组装引发剂;(4)将表面组装了引发剂的基片置于Schlenk瓶中,在氮气保护下,在聚合单体和牺牲子引发剂的摩尔比为200﹕1‑600﹕1、牺牲子﹕络合剂﹕催化剂=1﹕(1‑3)﹕(1‑3)摩尔比的均相反应溶液中,于20‑60℃反应20‑100小时,得到聚合物刷膜,其中,SiX3‑NH2表示ω‑氨基烷基硅烷偶联剂,SiX3‑NH‑Br表示ω‑(2‑溴异丁酰胺基)烷基硅烷偶联剂,牺牲子为引发剂2‑溴代异丁酸乙酯,缚酸剂选自三乙胺和吡啶,聚合物单体选自N,N‑二甲胺基甲基丙烯酸乙酯和N,N‑二乙胺基甲基丙烯酸乙酯,络合剂选自2,2'‑联吡啶、N,N,N',N,'N″‑五甲基二亚乙基三胺和N,N,N″,N″′,N″′‑六甲基三亚乙基四胺。
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