治疗胸痹心痛的滴丸制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗胸痹心痛的滴丸制剂的检测方法，该滴丸制剂的检测方法是由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对大果木姜子、川芎的鉴别，含量测定是分别用气相色谱法对滴丸剂中桉油精和龙脑的含量测定。本发明建立了治疗胸痹心痛的米槁心乐滴丸制剂的检测方法，对米槁心乐滴丸制剂的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选，所采用的检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制米槁心乐滴丸制剂的质量，确保了该制剂的临床疗效。

主权项

一种治疗胸痹心痛的滴丸制剂的检测方法，这种滴丸这样制备：大果木姜子4500g、艾片90g、川芎3600g、薤白360g，以上四味，按处方量将大果木姜子提取挥发油，川芎提取浸膏，薤白提取浸膏；将大果木姜子挥发油、艾片、川芎浸膏及薤白浸膏混合，微热使混匀，加入熔融的聚乙二醇中，搅匀，移至滴丸机贮液器中，滴制成1000g；所述检测方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对大果木姜子、川芎的鉴别，含量测定是分别照中国药典2005年版一部附录VI E中气相色谱法对滴丸剂中桉油精和龙脑的含量测定，其特征在于：具体的检测方法为：性状：本品为黄棕色滴丸，有特异香味，味微苦；鉴别：(1)大果木姜子鉴别：取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取桉油精对照品20μl，加无水乙醇1ml，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在80℃烘烤5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)川芎鉴别：取本品20丸，加无水乙醇5ml，微热使溶解，冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；取川芎对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，滤渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：色谱条件与系统适用性实验：固定液为5％苯基‑95％SE‑54交联甲基聚硅氧烷的弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0μm；程序升温，初始温度30℃，保持8min，再以35℃/min的升温速率升至200℃，维持5min；进样口温度为230℃；检测器为FID氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；不分流进样；顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为40min，进样体积为1.0ml；载气为氮气，柱前压为25kPa，顶空器压力为40kPa；理论塔板数按三氯甲烷峰计算不小于5000，三氯甲烷与内标物两个色谱峰的分离度应大于1.5；校正因子测定：取1，2‑二氯乙烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1，2‑二氯乙烷2.0mg的内标溶液；另取三氯甲烷适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三氯甲烷3.0mg的标准溶液；取水10ml于20ml顶空瓶中，精密加入三氯甲烷30μg和内标物20μg，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，重复进样二次，用平均值计算校正因子；供试品测定：取磨碎至粉末状的供试品0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水10ml和1，2‑二氯乙烷20μg，密封，70℃平衡40分钟，取1.0ml顶空气体进样，重复进样二次，测定，用平均值计算，应符合规定；含量测定：(1)桉油精的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以SE‑30甲基硅橡胶为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为5％；2.0m×3.0mm，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000；对照品溶液的制备：取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得；(2)龙脑的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以PEG‑20M聚乙二醇为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0mm，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700；对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。