发明名称 一种从低价棉子油制备低倾点润滑油添加剂的方法
摘要 本发明涉及一种从低价棉子油制备低倾点润滑油添加剂的方法,该方法将棉籽油、甲醇和氢氧化钾混合制备脂肪酸甲酯,将脂肪酸甲酯、甲酸、石油醚在室温下混合均匀,搅拌升温,滴加过氧化氢与磷酸的混合物,静置分层,分去水层,油层用水洗至中性,减压蒸馏,即可得到无色透明油状物环氧脂肪酸甲酯,其中环氧值>4-7、碘值<2-0,酸值<1,收率90-94%;反应后在剩余的甲酸水溶液中加入碳酸钙,得到甲酸钙并可回收;然后对环氧脂肪酸甲酯进行酯化反应得到环氧脂肪酸甲酯混合脂肪酸酯。本发明所述方法使用催化剂量很小,工艺清洁、实施条件简单、便于进行规模化生产。
申请公布号 CN102978011B 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201210537596.X 申请日期 2012.12.13
申请人 中国科学院新疆理化技术研究所 发明人 吾满江·艾力;夏木西卡玛尔·买买提;蔡国星;张乐涛;努尔买买提·阿布都克力木
分类号 C10M129/66(2006.01)I;C11C3/00(2006.01)I;C11C3/04(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C53/06(2006.01)I 主分类号 C10M129/66(2006.01)I
代理机构 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 代理人 张莉
主权项 一种从低价棉子油制备低倾点润滑油添加剂的方法,其特征在于按下列步骤进行:a、以棉籽油、甲醇为原料,以氢氧化钾为催化剂制备脂肪酸甲酯,反应温度70‑80℃,反应时间1‑3h,其中棉籽油、甲醇和氢氧化钾的质量比为1:0.2‑0.3:0.05‑0.07;b、反应结束后将反应混合物转移到分液漏斗中静置分层,分去水层,油层用水洗至中性,减压蒸馏得到脂肪酸甲酯;c、将脂肪酸甲酯,甲酸和石油醚的混合物置于三口反应瓶内,混合均匀,在搅拌下升至温度20‑50℃,滴加浓度为20‑30%过氧化氢与磷酸的混合物,其中脂肪酸甲酯、甲酸和石油醚的质量比为1:0.25:0.5,过氧化氢与磷酸的质量比为1.3:0.005;d、过氧化氢与磷酸的混合物滴加完毕,待温度平稳后,将体系温度调至反应温度30℃‑65℃,反应时间3‑7h;e 、反应结束后将反应混合物转移到分液漏斗中静置分层,分去水层,油层用水洗至中性,减压蒸馏,得浅黄色油状物即为环氧脂肪酸甲酯;f 、将反应后剩余的甲酸水溶液中加入原料的质量百分比5‑15%氧化钙或碳酸钙,即可得到甲酸钙,回收;g、将混合脂肪酸加热至温度100‑130℃,再将步骤e环氧脂肪酸甲酯缓慢加入到混合脂肪酸中,反应5‑8h,其中环氧脂肪酸甲酯与混合脂肪酸的质量比为1:0.3‑0.7;h、反应结束后减压蒸出未反应的混合脂肪酸,即可得到浅黄色透明油状物环氧脂肪酸甲酯混合脂肪酸酯。
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