一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法

摘要

本发明涉及一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：(1)制备聚酰亚胺纺丝液；(2)采用干湿法或湿法纺丝；(3)热拉伸和热处理。本发明由于避免了后续环化程序对纤维聚集态结构的影响，在制备高强高模聚酰亚胺纤维上具有更大的潜力；与间甲酚、对氯苯酚、间氯苯酚等溶剂相比，多聚磷酸溶剂对环境影响小，成本低，适于工业化推广。

主权项

1.一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：（1）在氮气保护下将P₂O₅与多聚磷酸于100～150℃混合搅拌，得到P₂O₅的质量百分数为80～90%的多聚磷酸溶液；然后将摩尔比为1:0.9～1.1的二胺单体与二酐单体加入到溶液中，惰性气体保护下于180～200℃搅拌聚合3～5h，再在220～250℃下反应1～4h，得聚酰亚胺的多聚磷酸溶液；其中，二胺单体为中的一种；二酐单体为中的一种；二胺单体与二酐单体的质量和占反应体系总质量的5～40%；（2）将上述聚酰亚胺的多聚磷酸溶液倒入纺丝料斗中，静置脱泡后经计量泵挤出纺丝，经过5～50mm的空气浴或者直接进入1～3m的凝固浴槽，凝固成形后再经过30～80℃的水洗槽，卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；其中，纺丝时纺丝液的温度为50～150℃，喷丝孔直径为0.05～0.5mm，卷绕的速度为2～50m/min，凝固浴为去离子水，温度为50～100℃；（3）将上述聚酰亚胺初生纤维干燥，然后通过1～5m的热管进行热拉伸，最后进行热处理，得聚酰亚胺纤维；其中，干燥温度为100℃，干燥时间为1～3h；热拉伸温度为350～500℃，拉伸倍率为1～8倍；热处理温度为520～580℃，热处理时间为1～5min。