发明名称 一种粘接型氯丁橡胶的制备方法
摘要 本发明涉及一种粘接型氯丁橡胶的制备方法。该方法包括以下步骤:将氯丁二烯、分子量调节剂—RAFT试剂(Dibenzyltrithiocarbonate,DBTTC)和乳化剂完全溶解,制得油相;然后与水相混合乳化,15~20℃下乳化20~60分钟;调节体系为5~25℃的反应温度下,连续加入自由基引发剂,引发聚合反应。氯丁二烯反应转化率达到80%以上时,加入终止剂停止反应,脱除未反应的单体,调节pH至4~7,经冷冻凝胶、水洗、干燥,制得粘接型氯丁橡胶。本发明采用RAFT试剂(DBTTC)作为分子量调节剂合成粘接型氯丁橡胶,其配方及工艺流程简单方便,得到粒径较小,分布均匀的乳液粒子;聚合物性能稳定,具有可控聚合的特征,且能再引发第二单体聚合。
申请公布号 CN103601830A 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201310480169.7 申请日期 2013.10.15
申请人 北京化工大学 发明人 付志峰;惠嘉;孙鹏森;杨兵兵;董小;石艳
分类号 C08F136/18(2006.01)I;C08F2/38(2006.01)I;C08F2/42(2006.01)I 主分类号 C08F136/18(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 1.一种采用活性自由基聚合方法制备粘接型氯丁橡胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将氯丁二烯、RAFT试剂和主乳化剂混合溶解,制得油相;然后与水相混合乳化:氮气保护下,乳化温度为15~20℃,乳化时间为20~60分钟;所述油相以重量份计含有100份氯丁二烯单体、0.2~3.5份RAFT试剂、3~5份主乳化剂;所述水相以重量份计包括100~150份水、0.10~0.40份碳酸钠、0.10~0.40份十二烷基硫酸钠、0.20~0.60份LOMAR PW、0.40~1.0份氢氧化钠、0.5~1.0份亚硫酸钠、1.0~3.0份甲脒亚磺酸钠;所述RAFT试剂为DBTTC,结构式为<img file="FDA0000395672650000011.GIF" wi="703" he="135" />所述主乳化剂为歧化松香;乳化完全后,调节体系温度至5~25℃反应,连续加入自由基引发剂,引发聚合反应;2)聚合反应转化率达到80%以上时,加入终止剂停止反应;通氮气脱出未反应的单体,调节pH至4~7,经冷冻凝胶、水洗、干燥,制得粘接型氯丁橡胶。
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