电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法

摘要

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法，它涉及一种测定低品位硼矿中硼元素含量的方法。本发明要解决现有将低品位硼矿做为复混肥料而没有一种检测方法测定低品位硼矿中硼含量的问题。本发明是按以下步骤完成：1、固体样品的预处理，2、制备样品消解液和空白消解液，3、制备标准溶液，4、绘制标准曲线，5、测定样品消解液和空白消解液中硼元素的含量，6、通过公式计算得到低品位硼矿中硼元素的含量，即完成电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中的硼含量。本发明解决了低品位硼矿中其它金属元素的基体干扰，准确度高，线性范围宽。本发明应用于元素分析领域。

主权项

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法，其特征在于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定低品位硼矿中硼含量的方法，是按以下步骤实现：一、固体样品的预处理：将低品位硼矿在研钵中进行研磨，过100目筛，得细粉；二、制备样品消解液和空白消解液：①样品消解液的制备：称取0.2～0.5g步骤一得到的细粉放入石英磨口三角瓶中，加入100～200mL去离子水，摇匀，放置在200～220℃沙浴锅中，回流冷凝15～20min，取下石英磨口三角瓶，冷却至室温后转移到容量瓶中，再向容量瓶中加10mL浓硝酸，用去离子水定容，摇匀，得到消解液，将消解液过滤，弃去最先滤出的50～100mL滤液后，保留剩余滤液，即得样品消解液，用于测定硼元素含量；②空白消解液的制备：向石英磨口三角瓶中加入100～200mL去离子水，再依照步骤①所述的回流冷凝方法制得空白消解液；三、制备标准溶液：用质量百分含量为20%硝酸溶液将浓度为1000mg/L的硼标准溶液稀释成浓度为100mg/L的硼标准溶液，再用质量百分含量为20%硝酸溶液将得到的浓度为100mg/L的硼标准溶液逐级稀释成10mg/L、8mg/L、6mg/L、4mg/L、2mg/L和0mg/L的硼标准工作溶液；四、绘制标准曲线：设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数，将步骤三所述得到的6个浓度的硼标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定在249.772nm处的波谱强度，得到响应值，以步骤三得到的6个浓度的硼标准工作溶液的浓度为横坐标，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的响应值为纵坐标，绘制出硼元素的标准工作曲线；其中所述的电感耦合等离子体光谱仪工作参数为：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，积分时间10s，雾化器流量0.35L/min，雾化器压力为234.5kPa，溶液提升量1.4mL/min，重复次数3次；五、测定样品消解液和空白消解液中硼元素的含量：将步骤二得到的样品消解液和空白消解液分别导入到步骤四所述的已设定工作参数的电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定样品消解液和空白消解液在249.772nm处的波谱强度，分别得到样品消解液的响应值和空白消解液的响应值，再通过步骤四得到的硼元素的标准工作曲线，确定出样品消解液中硼元素的浓度和空白消解液中硼元素的浓度；六、通过以下公式计算得到低品位硼矿中硼元素的含量：B(%)=(C样品－C空白)×V×100%/m/1000B(%)－低品位硼矿中硼元素的质量百分比，单位为%；C样品－步骤五中得到样品消解液中硼元素的浓度，单位为mg/L；C空白－步骤五中得到空白消解液中硼元素的浓度，单位为mg/L；V－步骤二所述的容量瓶的容量，单位为mL；m－步骤二中所称取的步骤一得到的细粉的质量，单位为g。