| 主权项 |
一种铁原料中铁含量的测定方法，其特征在于（1）利用络合掩蔽的方法将还原Fe3+时所产生的大量Ti4+掩蔽掉，避免Ti4+发生水解形成胶体状沉淀；（2）、利用氯化钠提供Cl–，Cl–与Ti4+发生络合反应，抑制了Ti4+的水解；反应式如下：Ti4++ Cl–=[TiCl6]2‑；具体操作步骤是：（1）将干燥铁原料样品溶解后，铁原料样品溶液保持10mL的盐酸介质；（2）调整待标准滴定溶液体积为150mL，滴加15滴浓度是25g/L的钨酸钠溶液后，滴加浓度是15g/L的三氯化钛溶液并不断搅动溶液，直到溶液变蓝；再滴加浓度是0.25g/L的重铬酸钾溶液至无色；加入2g固体氯化钠，溶解后立即加入30mL硫磷混合酸和5滴浓度是2g/L的二苯胺磺酸钠指试剂，用浓度是0.01667mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色时为终点；（3）随同样品做空白试验；（4）准确读取滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：（5）按以下计算公式计算样品中铁含量：w=(v1‑v2)×0.0055847×100/m式中，w——铁的质量分数（%）；v1——滴定样品时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积（mL）；v2——滴定空白溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积（mL）；m——样品的质量（g）；0.0055847——1 mL浓度为0.01667mol/L的重铬酸钾标准溶液相当于铁的含量（g）；所述硫磷混合酸为按照体积比H2SO4︰H3PO4︰H2O=3︰2︰5；所述标准滴定溶液是浓度为0.01667mol/L的重铬酸钾标准溶液。 |
