一种耐高温与耐水解的沥青基超强固体酸的制备

摘要

一种耐高温与耐水解的沥青基超强固体酸的制备，是将煤沥青在一定温度下氮气保护进行炭化；后再与硫磺按比例混合，在一定温度下氮气保护进行硫化；然后加入二甲苯、溴水和、过氧化氢进行反应，再进行中和，经抽滤、洗涤和干燥，获得溴化煤沥青；最后在溴化煤沥青中再加入二甲苯和浓硫酸，经抽滤、洗涤和干燥，制得沥青基超强固体酸。所制备的超强固体酸具有较高的热稳定温度和水解温度，克服了在先固体酸催化剂在重复使用过程中由于发生水解而降低了催化活性的弊端，扩大了固体酸的使用范围，提高了固体酸的工业应用价值，具有广阔的应用前景。

主权项

一种耐高温与耐水解的沥青基超强固体酸的制备，采用的技术路线是对煤沥青的炭化、硫化、溴化和磺化，其具体的制备方法如下：将煤沥青在温度为700~900℃，氮气保护气流为70~100ml/min下，炭化4~6h；将炭化后的煤沥青与硫磺以质量比为4:1的比例进行混合，在温度为260~360℃、氮气流速为70~100ml/min的条件下，硫化1~4h；将硫化后的煤沥青降温至30~50℃后，停止通氮气，再置入带有回流冷凝装置的反应釜中，按每克硫化后的煤沥青加入体积分别为5ml、7.5ml和7.5ml的二甲苯或甲苯、溴水和质量浓度为30%的过氧化氢，然后在温度为140~160℃条件下，反应8~10h，待反应结束后，再加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，中和至中性，经抽滤、蒸馏水洗涤和干燥，获得溴化煤沥青；将溴化煤沥青按每克加入体积分别为10ml的二甲苯或甲苯和5~8ml、质量浓度为98%的浓硫酸，在温度为170℃条件下，反应10~14h，反应结束后经抽滤、蒸馏水洗涤和干燥，制得一种耐高温与耐水解的沥青基超强固体酸。