发明名称 利用环氧氯丙烷水解产物合成含氯螺环原碳酸酯的方法
摘要 利用环氧氯丙烷水解产物合成含氯螺环原碳酸酯的方法,涉及一种功能高分子材料原碳酸酯的合成方法,其过程如下:将环氧氯丙烷水解得到产物为含氯元素的二元醇,加入二元醇与二正丁基氧化锡之后冷凝回流,分水器分水,磁力搅拌的时间是12-24小时;冷凝回流;四口瓶内插温度计和滴液漏斗,反应物正丁基氧化锡是二正丁基氧化锡或是三正丁基氧化锡,或正丁基氧化物类;反应结束后,在滴液漏斗中滴加CS<sub>2</sub>,并继续加热反应液,反应结束后,对获得的混合液进行处理:包括减压蒸馏蒸出溶剂,将产物洗涤过滤提纯,最终将产物干燥得到螺环单体,产品在应用到改性环氧树脂中,会减小环氧树脂在加工制备过程中产生的体积收缩;此方法使改性后的环氧树脂具有阻燃性。
申请公布号 CN103601734A 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201310579919.6 申请日期 2013.11.19
申请人 沈阳化工大学 发明人 王长松;王博;梁兵;宁志高
分类号 C07D493/10(2006.01)I 主分类号 C07D493/10(2006.01)I
代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚
主权项 1.利用环氧氯丙烷水解产物合成含氯螺环原碳酸酯的方法,其特征在于,所述方法利用环氧氯丙烷的水解产物合成出的螺环单体;其过程如下:将环氧氯丙烷水解得到产物为含氯元素的二元醇,并按照二元醇和正丁基氧化锡配比加入到反应体系中,利用环氧氯丙烷的水解产物与正丁基氧化锡在四口瓶中反应时,加入的正丁基氧化锡与二元醇的比例是1:1-1:4;磁力搅拌,加入二元醇与二正丁基氧化锡之后冷凝回流,分水器分水,磁力搅拌的时间是12-24小时;冷凝回流,分水器分水,油浴加热80-130℃,拆除分水器后,安装恒压滴液漏斗和回流装置,在滴液漏斗中滴加过量CS<sub>2</sub>,待全部加入后将油浴锅缓慢加热,温度控制在100℃-160℃,冷凝回流;四口瓶内插温度计和滴液漏斗,在氮气保护的条件下反应,反应物正丁基氧化锡是二正丁基氧化锡或是三正丁基氧化锡,或正丁基氧化物类;反应结束后,在滴液漏斗中滴加CS<sub>2</sub>,并继续加热反应液,反应结束后,对获得的混合液进行处理:包括减压蒸馏蒸出溶剂,将产物洗涤过滤提纯,最终将产物干燥得到螺环单体,结构如下:<img file="2013105799196100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="238" he="75" />。
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