发明名称 4,4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法
摘要 本发明公开了一种4,4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法,本发明在常温将N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、4,4’-二苄基磷酸二乙酯联苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇中,过滤,经甲苯重结晶后得到4,4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。本发明主要用于4,4’-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
申请公布号 CN102633655B 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201210073647.8 申请日期 2012.03.20
申请人 西安近代化学研究所 发明人 徐茂梁;安永;宋新潮;弥育华;周瑞;安忠维;姜菡雨
分类号 C07C211/54(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I 主分类号 C07C211/54(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 刘东升
主权项 1.一种4,4'-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法,其结构式如下所示:<img file="FSB0000115946230000011.GIF" wi="1617" he="490" />包括以下步骤:在常温将N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、1,1’-联苯基-4,4'-二甲基二膦酸四乙酯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,冷却至室温后,将反应液倒入100mL甲醇中,过滤,所得到的滤饼用甲苯重结晶后得到4,4'-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯,其中1,1’-联苯基-4,4'-二甲基二膦酸四乙酯、N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛与叔丁醇钠的摩尔比为1:2~3:2~3。
地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号