一种对甲苯磺酰氯的合成工艺

摘要

本发明公开了一种对甲苯磺酰氯的合成工艺，以甲苯、氯磺酸、氯化铵、吡啶和氨基磺酸为原料，经过氯磺化反应后，反应液冷却、真空抽滤、溶剂萃取、结晶、干燥后得对甲苯磺酰氯。本发明的优点是氯磺酸的用量少，产品收率高、纯度高，其中对甲苯磺酰氯的收率高达99.87%。

主权项

一种对甲苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，在装有搅拌器、温度计、气体分布器和冷凝器的三口烧瓶中加入氯磺酸和混合磺化助剂；升温至50±2℃，保持此温度，在搅拌的条件下加入氯化铵，升温至80±2℃；在80±2℃的温度条件下滴加甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加甲苯的量为甲苯总量的1/3，每次滴加甲苯后保温1h，滴加完毕后保温2h；反应结束后，反应液冷却、真空抽滤、溶剂萃取、结晶、干燥后得对甲苯磺酰氯。