发明名称 一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法
摘要 本发明涉及食品安全检测领域,提供一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法,所述五种防腐保鲜剂为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚和4-苯基苯酚;所述同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法包括以下步骤:样品提取、浓缩、净化以及液相色谱质谱测定。该方法前处理简单易操作,分析时间短,并且线性范围宽,灵敏度高,检测结果准确,检测限低于1.0μg/kg,能满足防腐保鲜剂定性、定量检测的要求。
申请公布号 CN103592403A 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201310571385.2 申请日期 2013.11.15
申请人 广东省惠州市质量计量监督检测所 发明人 黄秀丽;奉夏平;宁焕焱;付丽敏;唐丽娜;黄飞
分类号 G01N30/88(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 深圳市恒申知识产权事务所(普通合伙) 44312 代理人 左帮胜
主权项 一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法,其特征在于,所述五种防腐保鲜剂为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4‑二氯苯氧乙酸、乙萘酚和4‑苯基苯酚;所述同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法包括以下步骤:样品提取:将待测样品捣碎,加入待测样品质量4~7倍的乙醚后振荡,超声,再加入样品质量0.8~1.2倍的氯化钠振荡,离心,取有机相;浓缩:重复所述样品提取步骤2~3次,合并所述有机相后浓缩至其体积的1/15~1/20,得待净化液;净化:将所述待净化液倒入固相萃取柱后用体积比为1:1的丙酮和乙酸乙酯混合液洗脱,洗脱液用氮气吹至干,甲醇定容至1mL,0.45μm滤膜过滤后,得待测液;样品测定:液相色谱质谱仪器测定,其中,液相色谱条件为色谱柱:Thermo HYPERSIL ODS‑2C18柱,4.6×150mm×5μm,流动相梯度洗脱条件见表1;柱温为40℃;进样量为2μL。表1质谱条件:电喷雾离子源:ESI‑,碰撞气CAD:6psi,气帘气压力CUR: 24psi,雾化气压力GS1:55psi,辅助加热器GS2:55psi,喷雾电压IS:‑4500V,离子源温度TEM:600℃,五种鲜水果保鲜剂的多反应监测质谱参数见表2,其中,带*的为定量离子。表2
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