发明名称 一种4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法
摘要 本发明属于医药中间体制备领域,特别公开了一种4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法。该制备方法,以对甲基苯酚为原料,其特征为,经过羟基保护、溴代、醚化、脱保护最终制得产品,其每一步反应都是高选择性的单一产物,使得产物分离简单,最终产品成本低。本发明所用原料和溶剂价格便宜,各步反应产物容易分离,产应收率高,合成总成本低,反应条件温和,容易工业化。
申请公布号 CN102557891B 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201210005250.5 申请日期 2012.01.10
申请人 济南久创化学有限责任公司 发明人 姜林海;张传伟;赵甲丰
分类号 C07C43/178(2006.01)I;C07C41/26(2006.01)I 主分类号 C07C43/178(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种4‑异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法,以对甲基苯酚为原料,其特征为,经过羟基保护、溴代、醚化、脱保护最终制得产品,其具体步骤主要为:(1)对甲基苯酚在室温下与醋酸酐、丙酰氯、甲磺酰氯或对氯苯磺酰氯发生羟基酰化,蒸馏干燥得到对甲基苯酯;(2)将对甲基苯酯与四氯化碳溶液混合,在光照、回流状态下滴加溴素发生甲基单溴代反应,生成对位羟基保护的溴苄;(3)往异丙氧基乙醇中加入金属钠或氢化钠,反应得到异丙氧基乙氧基钠;(4)将对位羟基保护的溴苄置于过量异丙氧基乙醇溶液中,并在室温下滴加异丙氧基乙氧基钠搅拌反应,生成对位羟基保护的苄基异丙氧基乙氧基醚,减压蒸馏回收过量的异丙氧基乙醇后,剩余溶液用水合肼、氨水或无机碱肼解、氨解或水解后即得产品。
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