发明名称 耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法
摘要 本发明涉及一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法,包括以下步骤:一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装,所述聚合为蒸汽低温聚合,在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。本发明采用低温蒸汽供热反应,在反应时间上较现有工艺延长了2.5小时,有效促进分子间羟基化和醚化反应;本发明的酸化处理工艺有效去除产品中的游离甲醛,并促进了在缩合阶段未反应的小分子继续反应,提高了分子交联度;本发明明显提高了产品的分解点,能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏,极大提高了其耐溶剂性能,拓宽了热固型有机荧光颜料在油漆、油墨方面的应用。
申请公布号 CN102942663B 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201210469697.8 申请日期 2012.11.20
申请人 黄山加佳荧光材料有限公司 发明人 王济民;汪崇建;汪跃东;丁虎;盛海瑞;章聪
分类号 C08G12/34(2006.01)I;C09K11/02(2006.01)I;C09D7/12(2006.01)I;C09D11/00(2014.01)I 主分类号 C08G12/34(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法,包括以下步骤:一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装;其特征在于,所述聚合为蒸汽低温聚合,在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤;所述蒸汽低温聚合步骤包括如下具体过程:将对甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、荧光染料和助剂投入反应釜,打开搅拌进行预分散;打开夹套蒸汽阀和排水阀,使物料升温到95~98℃;当物料温度升至95~98℃时,排空夹套内的蒸汽,并保持反应釜内物料温度不变,恒温100分钟;升温,蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下,控制物料温度小于130℃,反应时间大于60分钟;搅拌停止后,控制夹套压力4kgf/cm2,恒温50分钟;保持蒸汽压力不变,关闭放空阀,拉真空30分钟,然后控制夹套压力4kgf/cm2,恒温60分钟;再拉真空30分钟后,关闭真空系统,关闭夹套蒸汽系统,开夹套冷却水冷却,当反应釜内物料温度低于60℃时,开锅出料;所述酸化处理和脱水烘干步骤包括如下具体过程:                                                                  将精磨物料和水按照重量比1:6的比列投入反应釜中,加入浓盐酸,将物料pH值控制在1.0以下;开夹套蒸汽升温,缓慢升温至50℃时,关蒸汽,然后控制物料温度在60℃,恒温搅拌150分钟;开蒸汽,在20分钟内缓慢升温到75℃,然后75℃恒温360分钟;恒温完毕后,开夹套冷却水,将物料冷却到50℃以下,同时加入碱液中和物料到pH=5~6;将物料放入离心机脱水,每次离干后,用水冲洗10分钟,洗到溶液无颜色渗出为止;经离心干的物料,放入烘盘中,烘箱温度控制在100℃烘24小时,然后气流粉碎。
地址 245200 安徽省黄山市歙县循环经济园