发明名称 通过重金属吸附材料实现镍和亚铁分离、富集、提纯的方法
摘要 本发明提供一种通过重金属吸附材料实现镍和亚铁分离、富集、提纯的方法,包括以下步骤:S1,向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料;其中,所述连续吸附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成;S2,调整含有镍离子和亚铁离子的待处理液的pH为1.0-5.5,得到酸浸液;S3,将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备;S4,所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯。经实验证明,通过对处理液的温度和流速的精确控制,可以实现较好的镍离子和亚铁离子的分离,因此,本发明提供的通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备实现镍离子和亚铁离子分离、富集、提纯的方法,可以应用于液体中微量或痕量镍离子和亚铁离子的分离和回收。
申请公布号 CN102872807B 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201210344616.1 申请日期 2012.09.17
申请人 工信华鑫科技有限公司 发明人 邱建宁;徐纯理
分类号 B01J20/22(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C22B7/00(2006.01)I 主分类号 B01J20/22(2006.01)I
代理机构 北京市盛峰律师事务所 11337 代理人 赵建刚
主权项 一种通过重金属吸附材料实现镍和亚铁分离、富集、提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料;其中,所述连续吸附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成;所述重金属吸附材料通过以下方法配制:预处理:在超声场下,用10‑20mol/L的盐酸溶液浸泡原料硅胶20‑30小时,其中,原料硅胶与盐酸溶液的质量比为3‑5:1;然后过滤,滤去酸液,滤饼洗涤至中性,150‑200℃下真空干燥5‑8小时,得到活化硅胶;硅胶键合反应:向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂,搅拌使硅烷化试剂溶解在无水甲苯溶液中,得到第一溶液,其中,硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为3‑5:1;向活化硅胶中加入无水DMF,搅拌使混合均匀,得到第二溶液,其中,活化硅胶与DMF的质量比为5‑7:1;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为3‑4:1;将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中,流加完毕后,继续回流反应30‑50小时;降至20‑30℃后过滤反应液,滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤,然后真空干燥,得到所述重金属吸附材料;S2,调整含有镍离子和亚铁离子的待处理液的pH为1.0‑5.5,得到酸浸液;S3,将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备;S4,所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在25‑40℃下进行分离富集提纯,具体包括:将pH为1.0‑5.5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液口;所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的镍离子;从所述第一吸附柱出液口流出的液体调pH为0.5‑6.0后泵入所述第二吸附柱的进液口,所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的亚铁离子;S5,将质量分数为5‑30%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱;所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作,经解吸操作后得到含镍离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料;所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作,经解吸操作后得到含亚铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料;S6,将S5得到的所述含镍离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作,得到镍金属板或镍金属粉;同时,第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能;将S5得到的所述含亚铁离子解吸液浓缩后制成铁盐;同时,第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。
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