蒽醌法生产双氧水用钯氧化铝催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了蒽醌法生产双氧水用钯氧化铝催化剂，其载体为γ-Al2O3，含量＞97％wt；主活性组分为钯金属，担载量为0.1wt％～0.5wt％，活性组分浸渍厚度为10μm～100μm。本发明还公开了其制备方法为将氢氧化铝在焙烧后与拟薄水铝石混料，再加入扩孔剂成型，表面处理，得到催化剂载体，然后将载体用定位剂预喷涂，干燥，放入氯钯酸溶液浸渍，即得。本发明的钯催化剂具有适当的比表面积和孔容、孔径分布，不易脱粉和破碎，在蒽醌法双氧水实际生产中表现出优良的活性选择性均衡性以及良好的使用寿命和催化剂再生周期。

主权项

一种蒽醌法生产双氧水用钯氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯氧化铝催化剂由载体和主活性组分组成，载体为γ‑Al2O3，含量>97%wt；堆密度0.45g/ml～0.75g/ml，BET比表面积50m2/g～250m2/g，最可几孔径18nm～22nm；孔容>0.5ml/g；载体孔径分布沿球形载体径向成不对称分布，表层为大孔径分布，心部为小孔径分布；主活性组分为钯金属，担载量为0.1wt%～0.5wt%，主活性组分浸渍厚度为10μm～100μm；具体按照以下步骤实施：步骤1将氢氧化铝在机械磨中粉碎至1μm～50μm，送入闪速焙烧炉，闪速焙烧0.5～1.0秒，入口温度为1000℃～1050℃通过快速脱水制得快脱原粉；步骤2称取拟薄水铝石，将步骤1制得的快脱原粉与拟薄水铝石按照80～95：20～5的质量百分比进行混料，混料时间为1小时，然后将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水为粘结剂；步骤3在盘式制粒机上，将步骤2制得的物料粒中加入扩孔剂使孔径在载体截面达到非线性不对称分布，制得料球；步骤4将成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，磨去表面凸出部分，并初步磨去部分表面附着粉，降低磨耗；其中，表面处理的转速为40转/分钟，处理时间为5～30min，筛去粉末；步骤5将步骤4中经过表面处理的料球在室温下存放24～48小时；步骤6再将经过存放后的料球送入水洗槽中进行24～48小时的水化处理，水温50℃～80℃，并经过水洗去除附着粉，进一步降低磨耗；步骤7将洗好后的料球送入焙烧炉，温度控制在600℃～650℃，焙烧2～4小时后得到制备好的活性氧化铝催化剂载体；步骤8将焙烧好的活性氧化铝催化剂载体用定位剂进行预喷涂，定位剂的浓度控制在0.05mol/L～1mol/L；步骤9将预喷涂过的活性氧化铝催化剂载体干燥到含水率小于5%；将金属钯粉用王水溶解、赶硝制成氯钯酸溶液，pH值调整到1～4之间；步骤10将干燥后的活性氧化铝催化剂载体放入到制得的氯钯酸溶液中进行浸渍，时间控制在30分钟以内，得到催化剂半成品；步骤11将浸渍好后的催化剂半成品用去离子水洗涤至中性，然后移入100℃～200℃烘箱干燥8～16小时，再在300～400℃的焙烧炉中焙烧1～2小时，即得。