主权项 |
一种检测啤酒样品中L‑酪氨酸含量的方法,其特征在于具体步骤为:(1)取10 mg纳米氧化石墨烯与0.05mmol 即37.78mg4,5‑二氯邻苯二胺缩3,5‑二溴水杨醛席夫碱镍配合物溶于二甲基甲酰胺溶液中,超声分散2 小时得到均一的席夫碱镍配合物‑纳米氧化石墨烯悬浮液;(2)将玻碳电极依次在放有Al2O3粉末的麂皮上抛光,二次水淋洗后,依次在无水乙醇、二次水中分别超声清洗3 分钟,红外烘干;再在玻碳电极上滴加3,5‑二溴水杨醛席夫碱镍配合物‑纳米氧化石墨烯悬浮液,红外灯烘干,获得4,5‑二氯邻苯二胺镍配合物‑氧化石墨烯修饰玻碳电极,置于4℃冰箱中保存待用;(3)采用三电极体系, 在室温下,分别以步骤(2)所得4,5‑二氯邻苯二胺镍配合物‑氧化石墨烯修饰玻碳电极为工作电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 铂金电极为辅助电极,在含有不同浓度的pH =7.0的L‑酪氨酸的PBS 缓冲溶液中进行循环伏安扫描,记录不同浓度L‑酪氨酸氧化峰电流值,结果表明L‑酪氨酸浓度在1.0×10‑6~1.0×10‑3mol/L范围内,其浓度与氧化峰电流值具有良好的线性关系,绘制工作曲线,线性回归方程为Ip=0.319C+0.179,Ip的单位为A即安培,C的单位为mmol/L,相关系数为0.995,n=5,检出限为2.3×10‑7mol/L,S/N=3,其中n为样品平行测定次数,S为相对标准偏差 ,N为线性方程的斜率;(4)分别准确量取啤酒5.00mL,用pH=7.0 PBS缓冲溶液定容至50mL,用步骤(2)所得4,5‑二氯邻苯二胺镍配合物‑氧化石墨烯修饰玻碳电极测定50mL溶液的氧化峰电流值,代入线性回归方程Ip=0.319C+ 0.179,Ip的单位为A即安培,C的单位为mmol/L,计算L‑酪氨酸的浓度和啤酒样品中L‑酪氨酸的含量。 |