有机硼复合节能抗磨剂的制备方法

摘要

本发明提供一种有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，包括：(1)硫磷化反应：烷基单羟基醇与五硫化二磷进行反应，反应产生H2S气体用NaOH溶液吸收，生成的Na2S和NaHS收集备用；反应物冷却过滤得到烷基二硫代磷酸酯透明液体；(2)硼化反应：在硼化物中加入微量水和促进剂，接着加入上述反应收集的Na2S和NaHS混合物，然后将反应釜升温，再加入上述反应产物烷基二硫化磷酸酯，生成烷基硼化硫磷酸钙；(3)混合调制：将上述反应物烷基硼化硫磷酸钙、石油磺酸钡或二壬基萘磺酸钡以及硼化异丁烯搅拌制得有机硼复合节能抗磨剂；该方法采用碱性还原剂与反应相促进剂和水介质的制备工艺，使反应合理，易于操作，便于工业化生产。

主权项

一种有机硼复合节能抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括：(1)硫磷化反应：将烷基单羟基醇，加入四口反应瓶中通入氮气并升温，同时在搅拌条件下分批滴加五硫化二磷，使烷基单羟基醇与五硫化二磷按照4～4.8∶1摩尔比混合进行反应，反应过程产生的H2S气体用NaOH溶液吸收，生成的Na2S和NaHS收集备用；四口瓶中的反应物冷却后过滤，得到微黑色的烷基二硫代磷酸酯透明液体；(2)硼化反应：在硼化物中加入微量水和促进剂，硼化物、微量水和促进剂的体积比为1∶0.1～0.5∶0.2～1，混合后在氮气保护条件下加入反应釜中，接着向反应釜中加入上述反应收集的Na2S和NaHS混合物，然后将反应釜升温，再缓慢加入上述反应产物烷基二硫化磷酸酯，硼化物与烷基二硫化磷酸酯的当量比1.5～2.0∶1.0，在75～100℃进行酸置换反应，生成烷基硼化硫磷酸钙；(3)混合调制：按照重量百分比将60％的上述反应物烷基硼化硫磷酸钙、10％的石油磺酸钡或二壬基萘磺酸钡以及30％的硼化异丁烯，于50℃～70℃条件下搅拌30～60分钟即制得有机硼复合节能抗磨剂。