一种钯炭中钯量的测定方法

摘要

一种钯炭中钯量的测定方法，其特征是步骤如下：称取样品、纯银、二氧化硅、硼砂、氧化铅和碳酸钠于坩埚内，或加入面粉或硝酸钾，将坩埚置于炉内，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚，冷却，取出铅扣，在880~920℃灰吹；将贵金属合粒置于烧杯中，HNO3溶液，加热至完全分解，加入H2O、EDTA溶液、二甲酚橙溶液，于搅动下加HAc-NaAc缓冲溶液，滴加NaOH溶液至pH=5.8；用Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色为终点，不记数；搅动下滴加丁二肟溶液，并继续搅动，静置；在搅动下再加CHCl3至溶液清亮，用Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色，记录体积，计算结果。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的钯炭中钯量的测定方法。适用于测定废钯炭催化剂中的钯量的测定。

主权项

一种钯炭中钯量的测定方法，其特征是步骤如下：称取0.3000~5.0000g样品、0.0080~0.0100g纯银、8~10g二氧化硅、10g硼砂、60~80g氧化铅和20g碳酸钠于坩埚内，或加入0.1~3.0g面粉或0.5~20g硝酸钾，将坩埚置于已升温到800℃的炉内，升温至1100℃，保温20min，移出坩埚，冷却，取出铅扣，把铅扣放入已预热的灰皿中，在880~920℃灰吹；将贵金属合粒置于300mL烧杯中，加10mL 7.0mol/L HNO3溶液，加热至完全分解，加入20mL H2O、12~15mL 0.03mol/L EDTA溶液、5~7滴2g/L二甲酚橙溶液，于搅动下加20mL HAc‑NaAc缓冲溶液，滴加200g/L NaOH溶液至pH=5.8；用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色为终点，不记数；搅动下滴加10~15mL 10g/L丁二肟溶液，并继续搅动1~2min，静置10min；在搅动下再加10~15mL CHCl3至溶液清亮，用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黄色变红色，记录体积，计算结果。