发明名称 一种核壳型可逆热敏示温复合微球的制备方法
摘要 本发明涉及一种核壳型可逆热敏示温复合微球的制备方法,其特征在于步骤如下:将MCM-41硅基介孔微球加入到CoCl2水溶液中制得可逆热敏示温微球,将乳化剂Span80加入到环己烷中制成油相;将可逆热敏示温微球加入到油相中制成S/O1乳液;将乳化剂Tween80加入到聚乙烯醇水溶液中制成水相;向水相中滴入S/O1乳液制成S/O1/W内乳液;将乳化剂Span80加入到环己烷中制成分散相,向分散相中滴入S/O1/W内乳液及交联剂戊二醛,制成S/O1/W/O2复乳液;搅拌下复乳液经反应、抽滤、洗涤和干燥得到核壳型可逆热敏示温复合微球。该微球示温灵敏,可逆性好,环境适应性强、重复使用性好。
申请公布号 CN102658070B 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201210148050.5 申请日期 2012.05.14
申请人 西北工业大学 发明人 管萍;胡小玲;李晓倩;郜捷
分类号 B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯
主权项 一种核壳型可逆热敏示温复合微球的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将MCM‑41硅基介孔微球加入到浓度为0.5g·mL‑1的CoCl2水溶液中,吸附1~2小时后,进行离心,真空干燥,制得可逆热敏示温微球(S);所述MCM‑41硅基介孔微球与CoCl2的质量比为1:25;步骤2:将乳化剂Span80,按照体积比1:20加入到环己烷中,制成油相(O1);步骤3:将可逆热敏示温微球(S)加入到油相(O1)中,制成稳定的S/O1乳液;步骤4:将乳化剂Tween80,加入到聚乙烯醇水溶液中,制成水相(W);所述乳化剂Tween80与聚乙烯醇水溶液的体积比为1:20~25;所述聚乙烯醇水溶液浓度为0.8%~1.0%(g/g),用浓盐酸调节酸度,使pH小于2;步骤5:向水相(W)中滴入步骤3所制备的S/O1乳液,制成稳定的S/O1/W内乳液;步骤6:将乳化剂Span80加入到环己烷中制成分散相(O2),在1200~1500r/min搅拌作用下,向分散相(O2)中滴入步骤5所制备的S/O1/W内乳液,最后加入交联剂戊二醛,制成稳定的S/O1/W/O2复乳液;所述环己烷和Span80的体积比为20:1;所述戊二醛与聚乙烯醇的摩尔比为1:2~2.5;所述S/O1/W内乳液与分散相(O2)的体积比为1:3~4;步骤7:将步骤6得到的S/O1/W/O2复乳液以1200~1500r/min进行搅拌,使得S/O1/W/O2复乳液在水油界面发生缩合反应;经过2~3小时后进行抽滤、洗涤和干燥,然后得到核壳型可逆热敏示温复合微球。
地址 710072 陕西省西安市友谊西路127号
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