发明名称 一种硝基甲烷合成方法
摘要 本发明公开了一种硝基甲烷合成方法,涉及硝基连接在饱和非环碳原子上的化合物的合成技术领域。将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解,在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯,进行反应;后处理为在搅拌下将反应液过滤,固液两相分离,液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品,经精馏后得硝基甲烷成品,在滴加原料硫酸二甲酯前,加入溶剂和相转移催化剂,所述溶剂沸点低于100℃,溶剂用于控制反应温度,反应温度为20℃~60℃。本发明方法反应温度易于控制,可减少副产物亚硝酸甲酯的生成,提高反应收率,减少精馏过程中产生的火星,降低安全隐患,提高产品纯度。
申请公布号 CN103553924A 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201310494364.5 申请日期 2013.10.21
申请人 石家庄铁道大学 发明人 杨晋辉;陈艳雪
分类号 C07C205/02(2006.01)I;C07C201/10(2006.01)I 主分类号 C07C205/02(2006.01)I
代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 米文智
主权项 一种硝基甲烷合成方法,将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解,在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯,进行反应;后处理为在搅拌下将反应液过滤,固液两相分离,液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品,经精馏后得硝基甲烷成品,其特征在于:在滴加原料硫酸二甲酯前,加入溶剂和相转移催化剂,所述溶剂沸点低于100℃,溶剂用于控制反应温度,反应温度为20℃~60℃。
地址 050043 河北省石家庄市北二环东路17号