一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法

摘要

本发明一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法，属于合成材料及润滑油技术领域，将FS-2催化剂、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，二苯胺：α-甲基苯乙烯为1:2.1~2.5；二苯胺：FS-2催化剂为：1:0.1~0.18；二苯胺：阻聚剂为：1:0.003~0.008；二苯胺：有机溶剂为：1:1.0~1.5。良好的氮气保护，在反应温度下滴加α-甲基苯乙烯，保温反应，反应结束后得到烷基化二苯胺混合液；过滤分离催化剂，滤液经重结晶，过滤、洗涤、干燥得到本发明抗氧剂产品。以对比实验进一步说明FS-2催化剂、阻聚剂的功效。

主权项

一种4,4‑双（α，α‑二甲基苄基）二苯胺抗氧剂产品的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1） 将催化剂FS‑2、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，在氮气保护下搅拌，升温至80~120℃，回流脱水40~60分钟，然后蒸馏除去有机溶剂；升温至反应温度为110~160℃下滴加α‑甲基苯乙烯，滴加α‑甲基苯乙烯的时间为180~480分钟，保温反应温度为110~160℃，保温反应时间为210~360分钟，反应结束后得到烷基化二苯胺混合液；其中所述的催化剂FS‑2为一种固载Lewis酸试剂AlCl3的活性白土催化剂，按照下述步骤制备得到：将活性白土催化剂FS‑1、溶剂按比例加入反应釜中，搅拌，加热回流脱水，回流脱水温度为所用溶剂的沸点温度，回流脱水时间为0.5~4.0小时，冷却至常温，按比例加入AlCl3，搅拌，加热回流，加热回流温度为所用溶剂的沸点温度，回流时间为1.0~4.0小时，冷却至常温，过滤脱出溶剂，洗涤、140~150℃真空干燥1.0~1.5小时，得到催化剂产品FS‑2；其中所述的有机溶剂为异辛烷、环己烷、甲基环己烷、90~120#石油醚；所述溶剂为环己烷、甲基环己烷、甲苯或二甲苯；所述FS‑1加入量按其与溶剂的质量比计，FS‑1：溶剂=1:3.5~4.0；回流脱水的适宜的时间比为1.0~2.0小时；所述AlCl3加入量按其与FS‑1催化剂的质量比计，FS‑1催化剂：AlCl3= 1:0.03~0.08；回流的时间为1.0~2.0小时；所述的FS‑1催化剂按照下述方法制备：称取100克蒙脱土，置于1000mL带有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入500克水，慢慢开动搅拌器，使蒙脱土能较均匀的分散在水中；然后加入2.8~3.0克AlCl3·6H2O， 50～55℃下，搅拌5小时；停止搅拌后，在室温下沉淀，静止陈化24小时；过滤除去水溶液，将固体物用水洗涤至pH＝6～7，然后在110～130℃下烘干，得到本发明催化剂FS‑1；（2） 重结晶：将烷基化二苯胺混合液降温，按比例加入重结晶溶剂，并在70~90℃充分溶解反应液，趁热过滤分离催化剂，慢慢冷却滤液，析出结晶，过滤、洗涤、干燥得到抗氧剂产品。