串联液相色谱-质谱法测定食品中刚果红的方法及应用

摘要

本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用快速液相串联质谱法测定了食品中非法添加的刚果红工业染料。均质后的样品经乙腈与正己烷按体积比1:1混合的溶剂提取，乙腈提取层过滤后直接上机测试。使用AgilentXDBC18色谱柱，以乙腈和10mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，采用多反应监测（MRM）负离子模式检测，m/z325.0/416.0及m/z651.0/152.0分别作为定量离子对与定性离子对，外标法定量。

主权项

一种对肉制品中刚果红染料的快速液相串联质谱联用测定方法，其特征是由以下步骤构成：（1）准确称取5g均化后的样品于50ml离心管中，加入10ml正己烷及10ml乙腈，拧紧盖子，剧烈上下震摇100次后于离心机中以5000r/min离心10min，取下层乙腈溶液1ml于离心机中以15000r/min离心10min，取上清液上机测试；（2）色谱柱为Agilent XDB C18柱，2.1×50mm，1.8μm，柱温35℃，进样量1μL，流动相A为10mmol甲酸铵水溶液，流动相B为乙腈，流速0.3mL/min，流动相梯度洗脱程序为：B在5min内由20%线性升至80%，再于1min后回到20%，保持2min;（3）电离模式：ESI,负离子模式，毛细管电压4000v，干燥气温度320℃，干燥气流速9.0L/min，雾化气压力40psi，其余参数通过仪器自动调谐至最优化，选择多反应监测模式，定性离子对与定量离子对分别为m/z651.0/152.0及m/z325.0/416.0，碎裂电压分别为70v及130v，碰撞气分别为39v及13v，驻留时间均为100ms。