主权项 |
一种电化学合成五氧化二氮用的隔膜制备方法,所述的隔膜由多孔聚四氟乙烯基膜及所负载的Nafion和SiO2的形成的膜再与膨体聚四氟乙烯膜复合而成,厚度为80~120μm;其中,多孔聚四氟乙烯基膜的膜孔径为0.1μm,孔隙率为55%,厚度为0.06mm;多孔聚四氟乙烯基膜所负载的Nafion质量为多孔聚四氟乙烯基膜干重的1~5%,所负载的SiO2质量为负Nafion后的多孔聚四氟乙烯基膜干重的1~10%;膨体聚四氟乙烯膜,其膜孔径40~100nm,厚度为10~30μm,开孔率90~98%,其特征在于包括以下过程:(1)将多孔聚四氟乙烯基膜置于温度50~70℃的丙酮中回流3~12h,而后浸渍在质量浓度98%硝酸中12~36h,取出后用去离子水反复冲洗直至洗出液pH值为7为止,在60~120°温度下真空烘干12h~48h得多孔聚四氟乙烯基膜的干膜,确定该干膜质量后再将其放入去离子水中待用;(2)将步骤(1)处理的多孔聚四氟乙烯基膜浸入质量浓度5%的Nafion溶液中6h~72h,取出后在60~120℃温度下真空干燥12h~48h,称重确定负载Nafion的多孔聚四氟乙烯基膜干重,将负载Nafion的多孔聚四氟乙烯基膜于去离子水溶胀24~26h,再置于0.5mol/L的H2SO4溶液溶胀4~5h,制得多孔聚四氟乙烯‑Nafion膜,放入去离子水中待用;(3)将步骤(2)制得的多孔聚四氟乙烯‑Nafion膜浸入质量含量23.5%、平均粒径30nm的SiO2溶胶中浸泡6h~80h,取出后在温度20~30℃晾干12~14h,然后在温度60~80℃的真空干燥箱干燥12~24h,称重确定负载SiO2的多孔聚四氟乙烯‑Nafion基膜干重,制得多孔聚四氟乙烯‑Nafion‑SiO2膜;(4)将步骤(3)制得的多孔聚四氟乙烯‑Nafion‑SiO2膜与膨体聚四氟乙烯膜在室温下,以压力为8~10MPa压合48~50h得到电化学合成五氧化二氮用的隔膜。 |