一种合成氟虫腈的工艺

摘要

本发明提供了一种工艺，旨在使用硫酸和过氧化氢作为氧化剂，通过氧化式II化合物5-氨基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲苯基）-3-氰基-4-三氟甲基硫代吡唑，制备式I化合物5-氨基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲苯基）-3-氰基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑（氟虫腈）。

主权项

一种制备氟虫腈的工艺，所述工艺包括以下步骤：a.在‑10℃至40℃的温度范围下，采用浓度范围为40%至70%重量比的过氧化氢，在一种溶剂中氧化一种反应混合物，旨在获得一种氧化的产品混合物，该溶剂选自包括二氯化乙烯、二氯化亚甲基、四氯化碳、氯仿，二溴乙烷、溴苯、氯苯和邻二氯苯的一组化合物，该反应混合物包含式II的化合物5‑氨基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲苯基）‑3‑氰基‑4‑三氟甲基硫代吡唑和浓度范围为75%至98%重量比的浓硫酸；b.用温度范围为10℃至25℃的水骤冷所述产品混合物；c.在温度范围为60℃至70℃下加热骤冷的产品混合物，得到一种包含水相（含有硫酸）和有机相（含有氧化的产品）的双相体系；d.通过分离水相析出所述的有机相；e.中和析出的有机相（含有氧化的产品），得到粗氟虫腈；以及f.结晶粗氟虫腈，得到氟虫腈晶体。