主权项 |
一种柔性PLED发光层用纯有机磷光高分子材料的制备方法,其特征在于,在自制磷光高分子前驱体1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯/苯乙烯共聚物的基础上,采用格氏交换法制备得对溴芳羰基纯有机高分子磷光材料4‑溴‑2,5‑二乙烯基苯乙酮/苯乙烯共聚物;具体步骤如下:1) 1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯/苯乙烯共聚物的制备:氮气保护下将苯乙烯、1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯溶解在50~200 mL溶剂中,其中1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯与苯乙烯的质量比是1:3.6~1:0.4,并加入过氧化苯甲酰作为引发剂,其中过氧化苯甲酰与1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯的质量比为1:200~1:20,回流反应20~30h后除去溶剂,所得固体以正己烷洗涤、干燥后即得到1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯/苯乙烯共聚物;2) 4‑溴‑2,5‑二乙烯基苯乙酮/苯乙烯共聚物的制备:氮气保护下向50~200 mL溶剂中加入LiCl及与之等当量的异丙基氯化镁,异丙基氯化镁用量是1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯的0.1~1.98倍,室温下搅拌至LiCl消失;而后加入1,4‑二溴‑2,5‑二乙烯基苯/苯乙烯共聚物的溶液,体系颜色由灰褐色变为淡绿色,而后逐渐加深为墨绿色,在‑15~30℃下反应20~30 h后,加入与异丙基氯化镁等量的N‑甲氧基‑N‑甲基乙酰胺,继续反应5~10h;最后加入过量的饱和氯化铵水溶液,此时体系颜色逐渐变为橙黄色;以无水氯化镁干燥,过滤除去不溶物并旋蒸除去溶剂,固体以正己烷洗涤干燥后固体即为磷光聚合物4‑溴‑2,5‑二乙烯基苯乙酮/苯乙烯共聚物。 |