一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备

摘要

本发明涉及一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备。将反应物加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，塔顶收集67～68.5℃硼酸三甲酯。该方法操作稳定，用本方法得到的硼-10酸三甲酯纯度可以达到99%以上。

主权项

一种硼‑10酸三甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1）酯化反应将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼‑10酸三甲酯；2.）共沸精馏将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；3）萃取精馏将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N‑二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，调节回流比控制器控制回流比，塔顶收集67～68.5℃硼‑10酸三甲酯。