模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法

摘要

本发明涉及天然药物的分离提纯方法，尤其涉及一种模拟移动床色谱法分离制备槲皮素的方法。该方法采用银杏叶提取物种黄酮类化合物的水解产物槲皮素粗品为原料，应用模拟移动床色谱(简称SMBC)系统对其进行分离纯化，纯度得到了较大的提高。由于模拟移动床过程是连续过程，可以提高生产的自动化水平和生产效率，并使生产环境得到极大的改善，真正实现了清洁生产。

主权项

一种用模拟移动床色谱分离提纯槲皮素的方法，其特征在于该分离提纯方法包括以下步骤：设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀和控制器及计算机组成，洗脱泵流量0～50mL/min，压力0～40MPa；进样泵流量0～10mL/min，压力0～10MPa，萃取泵流量0～50mL/min，压力0～40MPa，工作温度20‑40℃；色谱柱填料及流动相选择  固定相为十八烷基硅胶键合硅胶，填料粒度10‑20μm，流动相为甲醇与水的混合溶液；分离步骤    a、样液的配制：槲皮素粗品用流动相溶解，浓度为约10mg/mL，由进样泵注入色谱系统，色谱系统由12根制备柱组成，分为三个区，通过模拟移动床色谱系统的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、流动相进口、萃取液出口及提余液出口沿流动相的方向定期变换，从萃取液出口获取产品槲皮素，得到的槲皮素产品溶液，经浓缩、重结晶，过滤、烘干得到纯度90％以上的产品；b、成品HPLC法检测泵：NewstyleNP7000型泵，色谱柱：4.6*250mm，5μm，C18；检测器：汉邦紫外检测器NewstyleNU3000，检测波长：210nm，检测温度：室温； 流动相：甲醇:水，体积比60:40，流速：1mL/min；归一化法测得槲皮素的纯度为90%以上。