对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法

摘要

本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料，乙酸铵为催化剂，冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯，通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化，并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系，使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低，产物收率高，后处理简单等优点，对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。

主权项

一种对羟基‑β‑硝基苯乙烯的合成方法，包括以下步骤：a)．将冰乙酸与无水对苯二酚按照1:0.7‑2的物质的量比混合放置30‑50min；b)．按照对羟基苯甲醛:硝基甲烷:冰乙酸=1:1‑3:9‑18的物质的量比，向步骤a)溶液中加入对羟基苯甲醛和硝基甲烷，再加入对硝基苯甲醛质量10‑60%的乙酸铵，升温至60‑110℃反应2‑8h；c)．按照对羟基苯甲醛与甲苯的物质的量比为1:4‑8，向反应液中加入甲苯，蒸馏除去水与甲苯的共沸物的同时，继续反应30‑40min，冷却后得到含有对羟基‑β‑硝基苯乙烯的反应液。