发明名称 藉调节碳氢化合物对速率调整物之比例控制碳氢化合物氧化速率之方法及装置
摘要 本发明系揭示藉调节速率调整物之添加量控制碳氢化合物氧化为酸速率之方法及装置。为控制氧化速率,碳氢化合物对速率调整物比例系经适当地调整。此比例较佳系以相对于氧化进行参数之回馈为基准,连续地调节。其可在氧化之稳定状态条件下保持实质上恒定,或其可循预定值途径进行。该速率调整物以含有碳氢化合物氧化反应起始剂较佳。
申请公布号 TW369522 申请公布日期 1999.09.11
申请号 TW086116644 申请日期 1997.11.07
申请人 发明人
分类号 C07C55/02 主分类号 C07C55/02
代理机构 代理人
主权项 1.一种控制环己烷转化成己二酸的氧化速率之方法,其包含以下步骤:(a)于主反应区中,连续地馈入一含氧氧化剂,一速率调整剂,其选自由环己酮、乙醛、甲乙酮、过氧化物及彼等之混合物所组成之群,一含钴化合物之触媒及一含醋酸之溶剂,该环己烷与该速率调整剂系以第一环己烷对速率调整剂之比馈入;(b)使氧化剂与该环己烷反应;(c)监测反应速率及该第一环己烷对速率调整剂之比;及(d)维持该反应速率、或使该反应速率落于一预定范围中,其中该预定范围系经调整而达成产率及生产力间之最适化平衡,其系经由以下调整方式达成:若步骤(c)之反应速率经发现系高于该预定范围,则增加该第一环己烷对速率调整剂之比,直至该反应速率落于该预定范围内为止,以及若步骤(c)之反应速率经发现系低于该预定范围,则减少该第一环己烷对速率调整剂之比,直至该反应速率落于该预定范围内为止。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该环己酮之形成系至少部份地经部份氧化该环己烷为含环己酮之第二混合物,该第二混合物系具有第二环己烷对速率调整剂之比。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中该环己烷对环己酮之比,系至少部份地藉由调节该第二环己烷对环己酮之比而调节。4.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该第一环己烷对环己酮之比及/或第二环己烷对环己酮之比,系藉由添加另外之环己烷及/或速率调整至主反应区之步骤而调节。5.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该第一环己烷对速率调整剂之比及/或该第二环己烷对环己酮之比,系以相对于氧消耗率或环己酮消耗率之回馈为基准而连续地调节。6.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该第一环己烷对速率调整剂比及/或第二环己烷对环己酮之比,于氧化作用之稳定状态条件下系实质上为恒定者。7.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该第一环己烷对速率调整剂之比及/或该第二环己烷对环己酮之比,于反应过程中系增加。8.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该氧化速率系藉监测主反应区中之氧化剂耗竭及/或主反应区中之压力变化及/或气体进入与离开主反应区之气体流量差的步骤而测得。9.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其进一步包含于主反应区中原子化该第一混合物之步骤。10.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该氧化反应系发生在主反应区以外之前置反应区中,而该前置反应区之温度系高于主反应区者。11.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该速率调整剂包含环己酮。12.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该速率调整剂包含乙醛。13.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中方法进一步包含使用该己二酸以形成选自由耐纶66(Nylon 66)树脂,耐纶66(Nylon 66)或纤维,聚酯及聚胺甲酸乙酯所组成之群之产品。14.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该第一环己烷对速率调整剂之比,系介于99.9/0.1至80/20此范围间。15.根据申请专利范围第1.2或3项之方法,其中该主要反应区系特征于一滞留时间,而该环己烷对速率调整剂之比之调整,系于一段介于1/5至1/50之滞留时间内之时间增加频率。16.根据申请专利范围第14项之方法,其中该调整之频率及/或量系随其对于反应速率减少或增加而分别增加或减少。17.一种控制环己烷转化成己二酸的氧化速率之装置(10),其包含:一主反应室(12);一用以将环己烷馈入主反应室(12)中之第一进料设置(28/50i);一用以将氧化速率调整剂连续馈入主反应室中之第二进料设置(28/56i);一用以将含氧氧化剂馈入主反应室中之第三进料设置(28/18);一用以将触媒与溶剂馈入主反应室中之第四进料设置(28/54i/52i),该溶剂包含醋酸;一用以控制主反应室中之条件、以藉由氧化剂引发环己烷之氧化作用之调节控制设置(28/25/22/68);一用以造成环己烷与速率调整剂以第一环己烷对速率调整剂之比馈入、并视需要地调节该第一环己烷对速率调整剂之比,以使氧化速率落在所要之数値范围内之比例调节设置(28/50/56);以及一连结至不同设置以控制该不同设置之控制器(28)。18.根据申请专利范围第17项之装置,其进一步包含一连结至主反应室之回馈设置(71/71'/68'/22'/23'/73'/73),且其中该比例调节设置(28/50/56)系用以根据来自回馈设置(71/71'/68'/22'/23'/73'/73)之回馈,而连续地调节该第一环己烷对速率调整剂之比,其中该回馈系相对于氧化进行参数。19.根据申请专利范围第18项之装置,其中该回馈包含监测氧化期间之氧气耗竭,及/或主反应室(12)中之压力变化,及/或主反应室(12)中之气体进入与离开之气体流量差。20.根据申请专利范围第17.18或19项之装置,其中该比例调节设置(28/50/56)系用以维持该第一环己烷对速率调整剂之比,使之于氧化作用之稳定状态条件下系为实质上恒定者。21.根据申请专利范围第17.18或19项之装置,其中该比例调节设置(28/50/56)系用以引导第一环己烷对速率调整剂比经过预定値途径。22.根据申请专利范围第17.18或19项之装置,其进一步包含用以在主反应室中原子化第一混合物之原子化设置。23.根据申请专利范围第17.18或19项之装置,其进一步包含:一先质反应室(11);一用以将环己烷馈入先质反应室中之第一环己烷进料设置(28/80);一用以将含氧气体馈入先质反应室中、以部份氧化该环己烷为含有环己酮之第二混合物之第一氧化物进料设置(28/83),该第二混合物具有所欲之环己烷对环己酮之比;与一用以将第二混合物馈入主反应室中之第二混合物进料设置(85)。24.根据申请专利范围第23项之装置,其进一步包含用以维持前置反应室温度、使之高于主反应室温度之设置。图式简单说明:第一图以示意图示范说明本发明一包含主反应室12的较佳具体实例。第二图以示意图示范说明本发明一不同之较佳具体实例,其中除了主反应室12外,另采用一先质反应室11,以生成一具有所需比例的碳氢化合物与速率调整物混合物。第三图以示意图示范说明本发明另一不同的较佳具体实例,其中除了主反应室12外,另采用一前置反应室9,其操作温度较主反应室12高。
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