5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法

摘要

本发明公开了一种5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式为：C12H10BrN3O4，分子量为：分子量为：340.14。（1）将1-2克分析纯2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中，置于5°C冰水浴中，并恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，搅拌，取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时，过滤，干燥，得到中间产品。（2）将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为145°C条件下反应10小时，反应后，冷却至70°C，加入5-10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为-10°C的条件下结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

主权项

一种5‑乙酸‑1‑（6‑溴吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯，其特征在于5‑乙酸‑1‑（6‑溴吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯的分子式为：C12H10BrN3O4，分子量为：340.14；所述5‑乙酸‑1‑（6‑溴吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯的合成方法具体步骤为：（1）将1‑2克分析纯2‑氯‑6‑肼基吡啶溶于10‑20毫升无水甲醇溶液中，将所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒压滴加10‑20毫升含1.2‑2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时，过滤，干燥，得到中间产品；（2）将1‑2克步骤（1）得到的中间产品溶于12‑24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为 145°C条件下反应10小时，反应完毕后，冷却至70°C，加入5‑10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为‑10°C的条件下结晶，得到产品5‑乙酸‑1‑（6‑溴吡啶）‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯。