发明名称 一种聚环氧氯丙烷-乙二胺脱色剂的制备方法
摘要 一种聚环氧氯丙烷-乙二胺脱色剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取液体石蜡置于带有搅拌、温度计及回流冷凝器的四口圆底中,并使温度控制在0~8℃;(2)向液体石蜡中通入氮气,将乙二胺加入容器中,边搅拌边升温,温度控制在20-25℃,缓慢滴加环氧氯丙烷进行加成反应;(3)环氧氯丙烷滴加完毕后继续搅拌保温反应,然后使温度降到15℃;(4)取33%的三甲胺作为交联剂加入溶液,在85~90℃反应5小时,(5)将固体产物用甲苯清洗,再用乙醇和水清洗,然后在60℃真空干燥,研磨得到聚环氧氯丙烷-乙二胺。本发明以环氧氯丙烷和乙二胺为原料,采用引入少量三甲胺交联剂制备得到聚环氧氯丙烷-乙二胺,具有分子量高、稳定性好、脱色效果好等优点。
申请公布号 CN103483550A 申请公布日期 2014.01.01
申请号 CN201310352871.5 申请日期 2013.08.14
申请人 山东建筑大学 发明人 孙珍;孙玉林;张志斌;张彦浩;武道吉;董芳;张晓蕊;邹彦江
分类号 C08G59/10(2006.01)I;C02F1/56(2006.01)I 主分类号 C08G59/10(2006.01)I
代理机构 济南日新专利代理事务所 37224 代理人 王书刚
主权项 一种聚环氧氯丙烷‑乙二胺脱色剂的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)取液体石蜡置于带有搅拌器、温度计及回流冷凝器的四口烧瓶中,将烧瓶放在冰水浴锅中,使温度控制在0~8℃;(2)向液体石蜡中通入流量为0.5m3/小时的氮气15~20分钟,然后将乙二胺加入冰水浴锅的四口烧瓶中,乙二胺与液体石蜡质量比为1:3,打开回流冷凝器的冷却水,在搅拌G值为150~250 S‑1下边搅拌边升温,使水浴锅内的温度控制在20~25℃,按环氧氯丙烷与乙二胺的摩尔比为2:1‑1:2的比例,缓慢滴加环氧氯丙烷进行加成反应,滴加时间为2~3小时;(3)环氧氯丙烷滴加完毕后继续搅拌保温反应60分钟~90分钟,然后使温度降到15℃;(4)按三甲胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:1.5的比例取质量百分浓度为33%的三甲胺水溶液,作为交联剂加入上述混合溶液,恒温控制在85~90℃,反应5小时,自然冷却至室温;(5)将得到的产品过滤,得到固体产物,用甲苯清洗2‑3遍去除石蜡,再用乙醇和水清洗2‑3遍去除多余的环氧氯丙烷、乙二胺和三甲胺;(6)然后在60℃真空干燥12~24小时,研磨得到聚环氧氯丙烷‑乙二胺脱色剂。
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