发明名称 一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法
摘要 本发明属于洗涤和印染专用助剂技术领域,具体涉及一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法。本发明主要解决传统生产荧光增白剂的方法存在杂质含量高、增白效果差等问题。本发明一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法,先向反应釜内加入冰水,三聚氯氰和4,4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液进行一缩反应,用滤网过滤,从滤网中通过的物料再转入反应釜中,加入苯胺进行二缩反应,升温80~90℃,作用1~1.5h后压滤,得到的滤饼再加入去离子水的高压釜中,搅匀后升温60~70℃,加入吗啉、氢氧化钠固体进行三缩反应,进行转晶压滤干燥得到荧光增白剂。本发明具有三嗪杂质含量低、堆积密度大、增白剂外观超白且增白效果好等优点。
申请公布号 CN103468017A 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201310392648.3 申请日期 2013.09.02
申请人 山西青山化工有限公司 发明人 李其伟;刘健;王庆;陈丽娜;高军
分类号 C09B23/14(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C09B23/14(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 郭海燕
主权项 一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法,其特征在于:按摩尔比1:2取质量分数为10~15%的4,4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸溶液和三聚氯氰,先向反应釜内加入10~15倍三聚氯氰重量的冰水,用盐酸调节pH值为1~2,再向反应釜内加入三聚氯氰打浆1~2h,然后滴加4,4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸溶液,温度控制为0~5℃,用质量分数为10~20%的碳酸钠溶液调节pH值为4~6,进行一缩反应至氨基值消失,用130~150目滤网进行过滤,从滤网中通过的物料再转入反应釜中;然后在反应釜中加入1.95~2.1倍4,4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的苯胺、用质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液调节pH为7~9,进行二缩反应至氨基值消失,升温80~90℃,作用1~1.5h后压滤,得到的滤饼再加入10~15倍三聚氯氰重量的去离子水的高压釜中,搅匀后升温60~70℃,加入2.3~2.6倍4,4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的吗啉、2.1~2.3倍4,4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的氢氧化钠固体进行三缩反应,1.5~2h后,进行转晶,压滤,干燥,得到荧光增白剂。
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