一种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法

摘要

本发明涉及一种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法，其过程是：将三氧化硫和三氟三氯乙烷（F113a）按摩尔比1:1在塔中下部连续通入装有催化剂和填料的反应精馏塔，控制塔釜温度为120～130℃、塔顶回流比为2.5～3，塔釜液进入硫酰氯分离塔进行精馏分离，该塔塔釜温度为145～150℃、回流比为0.5～1.0，分离塔釜中的焦硫酰氯返回至反应精馏塔中上部，塔顶馏出的硫酰氯经加热至150℃后与预热好的回收与新加入氟化氢气体一起进入内装钯/炭催化剂的反应器，控制反应温度为150～160℃，反应产物经冷阱分离出未反应的氟化氢返回至反应器套用，然后经降膜吸收分离氯化氢、干燥、压缩、冷凝得到硫酰氟。本发明的优点是：原料价廉易得，副产物硫酰氯可直接用于硫酰氟合成。

主权项

一种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法，其特征在于它的步骤如下：1）将摩尔比1:1的三氧化硫和三氟三氯乙烷CF3CCl3连续通入装有催化剂和填料的反应精馏塔中下部，控制塔釜温度为120～130℃、回流比为2.5～3，从塔顶采出三氟乙酰氯；2）将反应精馏塔釜中的硫酰氯和焦硫酰氯送至硫酰氯分离塔进行精馏分离，控制该塔塔釜温度为145～150℃、回流比为0.5～1.0，分离塔塔釜中的焦硫酰氯送回至反应精馏塔中上部；3）将硫酰氯分离塔顶馏出的硫酰氯经加热至150℃后与预热好的回收氟化氢和新加入氟化氢气体从顶部进入内装钯/炭催化剂的反应器，控制反应温度为150～160℃，流出反应器的反应产物进入‑40℃的冷阱分离出未反应的氟化氢，经泵循环至反应器顶部套用，冷凝后的反应产物进入两个降膜吸收塔用水吸收分离出氯化氢成为30%盐酸，含水的硫酰氟气体再经干燥管干燥、压缩、冷凝得到硫酰氟产品；所述反应精馏塔中装填的催化剂是指已经交换了汞盐和亚汞盐的氟磺酸树脂。