发明名称 纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法,用于解决现有方法制备的钙磷/胶原复合涂层与基体界面结合力差的技术问题。技术方案是首先对C/C复合材料进行预处理,再在C/C复合材料表面原位生长SiC纳米线,最后在含SiC纳米线的C/C复合材料表面电化学沉积HA涂层。由于SiC纳米线可使界面处的HA涂层内聚力提高,借助SiC纳米线的拔出与界面钉扎作用,提高了涂层与基体的界面结合力,进而提高了涂层的力学性能。涂层与基体的拉伸强度由背景技术的4.83±0.71Mpa提高到5.65±0.28MPa~8.05±0.41MPa。
申请公布号 CN102786321B 申请公布日期 2013.12.25
申请号 CN201210296521.7 申请日期 2012.08.20
申请人 西北工业大学 发明人 付前刚;谷彩阁;李贺军;褚衍辉;邹旭;李克智
分类号 C04B41/85(2006.01)I 主分类号 C04B41/85(2006.01)I
代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 王鲜凯
主权项 一种纳米线增强羟基磷灰石涂层的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1,取等温化学气相渗透法制成的C/C复合材料,将其加工成薄片后打磨;依次分别用自来水、丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗,空气中晾干;清洗时,超声波的频率均为25‑60kHz,超声波的功率均为100W,清洗时间均为15‑30min;步骤2,分别称取质量百分比为10~20%的Si粉,质量百分比为15~30%的C粉,质量百分比为55~75%的SiO2粉,置于松脂球磨罐中,球磨混合处理2~4小时成混合粉料;将制备的混合粉料放入石墨坩埚中,混合粉料不超过坩埚深度的1/5,再将步骤1)制备的C/C复合材料用炭绳捆绑后悬挂在坩埚内的粉料上方;将石墨坩埚放入石墨为发热体的热压真空反应炉中,对真空炉进行真空处理后,通氩气至常压,后以5~10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500~1700℃,保温1~3小时;随后关闭电源自然冷却至室温,全程氩气保护;在C/C复合材料表面制备出SiC纳米线多孔层;步骤3,配制电解液,该电解液构成元素由Ca(NO3)2·4H2O和NH4H2PO4提供,其中Ca2+的浓度为10‑20mmol·L‑1,H2PO4‑的浓度为5‑25mmol·L‑1,Ca/P摩尔比为1.6,室温下调节电解液的pH 值至4.0‑6.0;以经步骤2处理的带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料为阴极、片状石墨为阳极,待电解液加热至50~70℃恒温时,将带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料与片状石墨置于电解液中,带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料与片状石墨电极之间的距离15‑30mm,带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料的底面距电解液容器底部的距离为30‑50mm,片状石墨电极的底面距电解液容器底部的距离为20‑40mm;采用电化学沉积方法,对带SiC纳米线多孔层的C/C复合材料进行涂层HA沉积;沉积的工艺参数为:电解液温度为50‑70℃,沉积时间为15‑60min,电流密度为2‑10mA/cm2;步骤4,用蒸馏水对沉积HA涂层后的C/C复合材料进行冲洗,空气中晾干。
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