液相色谱串联质谱/质谱法同时测定棉花中多种农药残留的方法

摘要

本发明涉及涉及一种通过液相色谱串联质谱/质谱法对棉花中多种农药进行定量检测的方法，方法如下：1）试样处理；2）测定：采用液相色谱串联质谱/质谱法；3）空白试验；4）结果计算和表述：按公式计算试样中各个农药含量：式中：X—试样中各个农药的含量，单位为毫克每千克；C—由标准工作曲线得到样液各个农药的浓度，单位为微克每毫升；V—样液最终体积，单位为毫升；m—最终样液所代表的试样量，单位为克。本发明的测定方法采用液相色谱串联质谱/质谱法同时测定棉花中多种农药残留，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

主权项

1.液相色谱串联质谱/质谱法同时测定棉花中多种农药残留的方法，其特征在于所述的多种农药为灭蝇胺、嘧霉胺、西玛津、莠去津、嘧菌胺、扑灭津、甲草胺、乙草胺、敌草胺、异丙甲草胺、吡螨胺、咪酰胺、矮壮素、灭多威、异丙威、甲萘威、仲丁威、残杀威、涕灭威、克百威、恶虫威、甲硫威、抗蚜威、乙霉威、丁硫克百威、呋线威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、乐果、灭线磷、异稻瘟净、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、二嗪磷、三唑磷、马拉硫磷、毒死蜱、蝇毒磷、4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4-二氯苯氧丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧丙酸；所述的方法包括以下的步骤：1）试样处理：称取1.0g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL乙腈，振摇30min后，收集提取液。重复用20mL乙腈提取，合并提取液，浓缩，1.0mL乙腈定容。过膜，供液相色谱串联质谱/质谱仪测定；2）测定：采用液相色谱串联质谱/质谱法，其中：液相色谱条件为：色谱柱为C18，150mm×4.6mm（i.d），5μm；流动相为甲醇-0.1%体积百分比浓度的甲酸溶液，梯度洗脱；柱温为20℃；流速为0.4mL/min；进样量为10μL；梯度洗脱条件如下：时间/min甲醇/%0.1%甲酸溶液/%0.0030702.0030708.0095515.0095516.00307020.003070质谱条件为：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测；d）电喷雾电压：3500V；e）离子源温度：300℃；f）鞘气压力：50Arb；g）辅助气压力：20Arb；h）毛细管温度：300℃；i）碰撞气压力：1.5mTorr；j）鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气；所述的多反应监测条件如下：其中，带“*”的为定量离子，其余为定性离子；3）空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行；4）结果计算和表述按公式（1）计算试样中各个农药含量：$X=\frac{\mathrm{CV}}{m}...........................\left(1\right)$式中：X—试样中各个农药的含量，单位为毫克每千克；C—由标准工作曲线得到样液各个农药的浓度，单位为微克每毫升；V—样液最终体积，单位为毫升；m—最终样液所代表的试样量，单位为克。