发明名称 一种聚碳酸酯的制备方法
摘要 本发明公开了双酚A与光气通过界面缩聚反应制备聚碳酸酯的方法,反应分为两个阶段:预聚反应阶段,反应式如下:<img file="DDA0000120099490000011.GIF" wi="1632" he="397" />上式中n为聚合度,n≤10,Z为羟基或氯甲酸酯基,快速聚合反应阶段,反应式如下:<img file="DDA0000120099490000012.GIF" wi="1534" he="702" />上式中m、n均为聚合度,n≤10,m>10,通过调整预聚阶段和快速聚合阶段的反应时间来调控产物的分子量和分子量分布,反应操作简单,便于控制,可实现连续化和自动化操作。
申请公布号 CN102558532B 申请公布日期 2013.12.18
申请号 CN201110418147.9 申请日期 2011.12.14
申请人 湖南海利化工股份有限公司 发明人 熊前政;邱德跃;肖旭辉;臧阳陵;彭勇;曹仲林
分类号 C08G64/24(2006.01)I 主分类号 C08G64/24(2006.01)I
代理机构 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人 杨慧
主权项 1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征是将双酚A与光气通过界面缩聚反应制备聚碳酸酯,反应分为两个阶段:第一反应阶段为预聚反应阶段,光气与双酚A在酸性条件下反应生成预聚体氯甲酸双酚A酯,反应式如下:<img file="FDA00003351812100011.GIF" wi="1661" he="426" />上式中n为聚合度,n≤10,Z为氯甲酸酯基,各物质的重量投料比为双酚A︰水︰非水溶性溶剂︰碱液︰催化剂=1︰59︰21︰2.8︰0.006;通光气量为0.1~0.2L/min,其中,非水溶性溶剂为二氯甲烷;催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵、三乙胺;碱液是指质量百分浓度为28%的氢氧化钠水溶液;第二反应阶段为快速聚合反应阶段,在碱性条件下双酚A、预聚体氯甲酸双酚A酯与光气在界面快速缩聚成聚碳酸酯,反应式如下:<img file="FDA00003351812100012.GIF" wi="1561" he="728" />上式中m、n均为聚合度,n≤10,m&gt;10,聚合反应时间以碱液滴加完为准,碱液滴加完后加入封端剂一元酚对聚合物链段封端,继续搅拌30min时间,静置、分层,有机相用质量百分浓度2%的HCl溶液洗涤,再用去离子水将体系洗涤至中性,脱溶可得到相应分子量的聚碳酸酯,其中封端剂一元酚是对叔丁基酚或对异丙基酚,一元酚与双酚A物质的重量投料比为一元酚︰双酚A=0.04︰1。
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