主权项 |
1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征是将双酚A与光气通过界面缩聚反应制备聚碳酸酯,反应分为两个阶段:第一反应阶段为预聚反应阶段,光气与双酚A在酸性条件下反应生成预聚体氯甲酸双酚A酯,反应式如下:<img file="FDA00003351812100011.GIF" wi="1661" he="426" />上式中n为聚合度,n≤10,Z为氯甲酸酯基,各物质的重量投料比为双酚A︰水︰非水溶性溶剂︰碱液︰催化剂=1︰59︰21︰2.8︰0.006;通光气量为0.1~0.2L/min,其中,非水溶性溶剂为二氯甲烷;催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵、三乙胺;碱液是指质量百分浓度为28%的氢氧化钠水溶液;第二反应阶段为快速聚合反应阶段,在碱性条件下双酚A、预聚体氯甲酸双酚A酯与光气在界面快速缩聚成聚碳酸酯,反应式如下:<img file="FDA00003351812100012.GIF" wi="1561" he="728" />上式中m、n均为聚合度,n≤10,m>10,聚合反应时间以碱液滴加完为准,碱液滴加完后加入封端剂一元酚对聚合物链段封端,继续搅拌30min时间,静置、分层,有机相用质量百分浓度2%的HCl溶液洗涤,再用去离子水将体系洗涤至中性,脱溶可得到相应分子量的聚碳酸酯,其中封端剂一元酚是对叔丁基酚或对异丙基酚,一元酚与双酚A物质的重量投料比为一元酚︰双酚A=0.04︰1。 |