主权项 |
一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:(1) 、制备粗硝化物料:在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份,开动搅拌,搅拌的速度为60r/m,搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温,使反应锅内温度降至10~30℃,降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份,蒽醌投入时的温度为30~40℃,投料完毕后,在35~45℃的温度下保温3小时,保温结束后,开始加水稀释,并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料,得粗硝化物料1.8份; (2)、制备精制物料:在反应锅中加入8份清水,开动搅拌,然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份,搅拌的速度为60r/m,升温至80~100℃,升温速度为5℃/m,保温时间为2~3小时,保温结束后,降温至50~70℃,降温速度为5℃/m,关闭搅拌,再经压滤、洗涤、拆料,得到精制物料1.5份; (3)、制备苯氧基物:在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份,开动搅拌,搅拌的时间为30~60分钟,搅拌的速度为60r/m,搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份,升温至115~130℃,升温的速度为5℃/m,搅拌结束后,保温2小时,保温结束后,降温至90~100℃,降温速度为5℃/m,再经稀释,并关闭搅拌,进行过滤、洗涤、烘干,得到1.8份苯氧基物;(4)、制备二硝基物:在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份,开动搅拌,打开冷却水阀,进行冷却,冷却温度至20~30℃,再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份,投料时的温度为30~40℃,投料完毕后,在30~40℃的温度下保温3小时,保温完毕后,再经稀释、过滤、洗涤、拆料,得到1.8份二硝基物;(5)、制备水解物:在反应锅先加入3~5份的清水,然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物,再加入浓度为30%的液碱1份,加入完毕后,反应锅升温至80~90℃,升温的速度为5℃/m,升温完毕后,保温3小时,保温完毕后,降温至30~40℃,降温的速度为5℃/m,再经过滤、洗涤、拆料,得到水解物料0.56份;(6)、制备还原物:在反应锅中加入10份清水,再加入浓度为60%的硫化碱1.4份,然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份,开始升温至80~90℃,升温速度为5℃/m,升温完毕后,保温1小时,保温完毕后,降温至30~40℃,降温的速度为5℃/m,再经过滤、洗涤、拆料、烘干,得到还原物0.9份;(7)、制备溴化物:在反应锅中加入硫酸9份,开动搅拌,然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份,开始升温,温度升至80~90℃,升温的速度为5℃/m,搅拌速度为60r/m,搅拌结束后进行保温处理,保温的时间为2~4小时,保温结束后,再降温至50~60℃,降温的速度为5℃/m,再经稀释、过滤、洗涤、拆料,得到溴化物1份;(8)、制备成品: 在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠,然后开动搅拌,搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物,搅拌的速度为100r/m,进行砂磨,砂磨的时间为20~30小时,得到砂磨物,测试扩散性能至3‑4级方为合格,然后关闭搅拌,把此砂磨物料打入调色锅内,进行色光与强度的调节,调节结束后,进行喷雾干燥,得成品4份。 |