靛白溶液的环保制备方法

摘要

本发明公开了一种靛白溶液的环保制备方法，所述制备方法包括以下步骤，步骤1、取未经水洗和酸化处理的氧化后的靛蓝悬浊液，将上述悬浊液和活化后的雷尼镍催化剂、氢氧化钠加入高压反应釜中，先用氮气置换反应釜内的空气，再充入氢气，调节体系的温度和压力，进行催化加氢反应；步骤2、继续通入氢气，升高体系的温度和压力，进行进一步的加氢反应；步骤3、停止反应，加入稳定剂，采用过滤的方法除去催化剂，得到靛白溶液。本发明解决了现有技术中存在的污染环境、反应压力高、温度高、催化剂用量大的缺点，并具有较高的收率。

主权项

靛白溶液的环保制备方法，其特征在于由以下步骤组成，步骤1：取未经水洗和酸化处理的氧化后的靛蓝悬浊液，将上述悬浊液和雷尼镍催化剂、氢氧化钠加入高压反应釜中，先用氮气置换反应釜内的空气，再改用氢气置换3次，再充入0.1～1MPa的氢气，密闭反应釜，升温到80～110℃，继续充入氢气至反应釜内的压力为1.5～3MPa，反应2.5～3.5h，反应过程中，当反应釜内的压力下降值大于0.5MPa时，补充氢气恢复反应釜内的压力；反应物料的配比为：固体靛蓝∶雷尼镍质量份数比=1∶0.03～0.15;固体靛蓝∶氢氧化钠质量份数比=1∶0.075～0.35;固体靛蓝∶水=1∶0.5～3；步骤2：步骤1中的反应结束后，将反应釜升温至115～145℃，继续充入氢气至反应釜内的压力为3.5～5.5MPa，反应0.5～1h，反应过程中，当反应釜内的压力下降值大于0.5MPa时，补充氢气恢复反应釜内的压力；步骤3：步骤2中的反应结束后，待反应釜冷却，用氮气置换反应釜内的氢气，将稳定剂加入反应釜内，采用过滤的方法除去雷尼镍，得到靛白溶液。