一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

摘要

一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，它是以精制棉为主要原料，以以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，经碱化、醚化、洗涤、耙干、烘干、粉碎等工序精制而成，同时为了保证碱化效果，碱化的同时加入一定量的片碱以提高酸利用率。本发明方法生产过程工艺简单，反应周期短，设备投资少，原料消耗低，采用该方法制备生产的羧甲基纤维素钠，具有较高的粘度性能，1%Brookfield型粘度(3#转子，转速30R条件下)可达到10000mPa.s以上。

主权项

一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤： a、将棉纤维撕碎后，以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，连同氢氧化钠水溶液和工业级的氢氧化钠固体一起投入反应器中；b、投料结束后，排除反应器内的空气，使真空度达到至少‑0.08MPa；c、将惰性气体充入反应器内，使反应器内部压力大于0.02MPa；d、重复以上抽真空、充惰性气体的操作2～3次，尽量排除反应器内的空气；e、在惰性气体保护下进行碱化反应过程；f、碱化反应结束后，在步骤e中得到的产品中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液到反应器中；g、排除反应器内的空气，使真空度达到至少‑0.08MPa；h、再将惰性气体充入反应器内，使反应器内部压力大于0.02MPa；i、在惰性气体保护下进行醚化反应过程；j、将步骤i中得到的产品经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎；所述制备方法中：水和精制棉的质量比0.30～0.80：1；氢氧化钠固体和精制棉质量比0.10～0.30：1；氢氧化钠水溶液和精制棉的质量比0.60～1.00：1；乙醇水溶液和精制棉的质量比1.0～2.0：1；醚化剂和精制棉的质量比1.0～1.5：1；所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为30～55%，所述乙醇水溶液的质量百分浓度为90～98%；所述醚化剂氯乙酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为50～80%；步骤e中碱化反应时间为30～80分钟，碱化反应温度为10～40℃；步骤i中醚化反应时间为40～70分钟，醚化反应温度为60～90℃。